1. 氨氮纳氏试剂测试方法
首先所需试剂:纳氏试剂,酒石酸钾钠溶液,铵标准使用溶液.
步骤:
1.标准曲线的绘制
1.1 吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0铵标准使用也于50ml比色管中,加水至标线,加1.0ml酒石酸钾钠溶液,混匀.加1.5ml纳氏试剂,混匀.放置10min后,在波长为420nm处,用光程20nm比色皿,以水为参比,测量吸光度.
1.2 由测得的吸光度,减去另浓度空白的吸光度后,得到校正吸光度,绘制标准曲线.
2.水样的测定:分取适量预处理后的水样(最好使氨氮含量不超过0.1mg),加入50ml比色管中,加水至标线,加1.0ml酒石酸钾钠溶液,以下同标线的绘制.
3.以无氨水代替水样,做空白测定.
最后,带入标曲即可
2. 氨氮分光光度法步骤
氨氮分光光度法步骤如下。
首先完成水样预处理:无色澄清的水样可直接测定。
然后进行标准曲线的绘制。吸取0、0.5、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0m铵标准使用液于50mL比色管中,加水至标线,加1.0mL酒石酸钾钠溶液,混匀。加1.5mL纳氏试剂,混匀。
放置10min后,在波长420nm处,用光程10mm比色皿,以水为参比,测定吸光度。
由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线。
再然后进行水样的测定。分取适量的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50mL比色管中,稀释至标线。
加1.0mL酒石酸钾钠溶液(经蒸馏预处理过的水样,水样及标准管中均不加此试剂),混匀,加1.5mL的纳氏试剂,混匀,放置10min。
3. 污水处理在线氨氮自动分析仪用哪些试剂
看你用的哪一种仪器了,常用的是氨气敏电极法,用到的药剂有EDTA-2Na强碱试剂,氨氮标准液(浓度根据水质调整)。试剂用EDTA-2Na和强碱(如氢氧化钠、氢氧化钾)配置,EATA-2Na做掩蔽剂,掩蔽钙镁铁等强碱下易沉淀的离子,然后氨氮在强碱环境下,将溶液中的
NH4离子转化成氨气(NH3),氨气从被分析的样品中释放出来。生成的氨由于扩散作用通过半透膜(水和其他离子则不能通过)
,引起氢氧根离子浓度改变,由pH
玻璃电极测得其变化,在恒定的离子强度下测得的电动势与水样中氨氮浓度的对数呈一定的线性关系,由此可从测得的电位值,确定样品中氨氮的含量。
4. 氨氮显色剂的配置步骤
1、采用滴定法和纳氏比色法时,蒸馏吸收液为2%硼酸;
2、纳氏试剂的配置要严格按照步骤进行,尤其注意顺序和冷却.若冷却时间不够长,可以放置过夜后再混合.因为冷却不到室温,可能引起纳氏试剂不稳定,显色不明显.
3、建议的纳氏试剂配方及配制方法如下:
a、称取16克氢氧化钠,溶于50mL水中,充分冷却至室温.
b、另称取7.5克碘化钾和10克碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入冷却好的氢氧化钠溶液中,用水稀释到100mL.贮存于聚乙烯瓶中,密塞保存.
4、蒸馏预处理后的馏出液,转入比色管,定容前要先用1mol/L的氢氧化钠溶液来中和硼酸,然后再定容至标线.
5. 测定氨氮如何配制纳氏试剂
配制方法:
有两种
1、称取60g氢氧化钾,溶于约250ml无氨水中,冷却至室温.
另外称取20g碘化钾溶于100ml无氨水中,边搅拌边逐步加入二氯化汞结晶粉末(约10克),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改为滴加饱和二氯化汞溶液,保持搅拌,到出现少量朱红色沉淀不易溶解时,停止滴加饱和二氯化汞溶液.
然后把该溶液缓慢注入上述已冷却的氢氧化钾溶液中,边注入边充分搅拌,并用无氨水稀释至400ml,然后静置过夜.最后将该溶液的上清液转移至聚乙烯塑料瓶中,常温避光保存.
2、称取16g氢氧化钠,溶于50ml无氨水中,充分冷却至室温
另称取10g碘化汞和7g碘化钾溶于水,然后将该溶液在充分搅拌的条件下缓慢注入上述的氢氧化钠深夜中,并用无氨水释释至100ml,贮于聚乙烯塑料瓶中,常温避光保存.
6. 测氨氮遇到的问题
解决方法:
1、采用滴定法和纳氏比色法时,蒸馏吸收液为2%硼酸;
2、纳氏试剂的配置要严格按照步骤进行,尤其注意顺序和冷却.若冷却时间不够长,可以放置过夜后再混合.因为冷却不到室温,可能引起纳氏试剂不稳定,显色不明显.
3、建议的纳氏试剂配方及配制方法如下:
a、称取16克氢氧化钠,溶于50mL水中,充分冷却至室温.
b、另称取7.5克碘化钾和10克碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入冷却好的氢氧化钠溶液中,用水稀释到100mL.贮存于聚乙烯瓶中,密塞保存.
4、蒸馏预处理后的馏出液,转入比色管,定容前要先用1mol/L的氢氧化钠溶液来中和硼酸,然后再定容至标线.
以上即是原因分析也是解决的方法.
7. 实验室测定氨氮最简方法
最简方法:
①水样预处理:取250mL水样(如氨氮含量较高,可取适量并加水至250mL,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,加数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调至pH7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏,至馏出液达200mL时,停止蒸馏,定容至250mL。
采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50mL硼酸溶液为吸收液;采用水扬酸—
次氯酸盐比色法时,改用50mL 0.01mol·L-1
硫酸溶液为吸收液。
②标准曲线的绘制:吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL铵标准使用液分别于50mL比色管中,加水至标线,加1.0mL酒石酸钾钠溶液,混匀。加1.5mL纳氏试剂,混匀。放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测定吸光度。
由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线。
③水样的测定:
a.分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮不超过0.1mg),加入50mL比色管中,稀释至标线,加0.1mL酒石酸钾钠溶液。以下同标准曲线的绘制。
b.分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol·L-1氢氧化钠溶液,以中和硼酸,稀释至标线。加1.5mL纳氏试剂,混匀。放置10min后,同标准曲线步骤测量吸光度。
④空白试验:以无氨水代替水样,做全程序空白测定。
8. 纳氏试剂法测氨氮的详细步骤
一、原理
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡黄棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410—425nm范围内测其吸光度,计算其含量。本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L。
二、仪器
1.500mL全玻璃蒸馏器 。
2.50mL具塞比色管。
3.分光光度计。
4.pH计。
三、试剂
配制试剂用水均应为无氨水。
1.无氨水:可用一般纯水通过强酸性阳离子交换树脂或加硫酸和高锰酸钾后,重蒸馏得到。
2.1mol/L氢氧化钠溶液。
3.吸收液:①硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水中,稀释至1L。
②0.01mol/L硫酸溶液。
4.纳氏试剂:称取16g氢氧化钠,溶于50mL水中,充分冷却至室温。
另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。
5.酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100mL。
6.铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
7.铵标准使用溶液:移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
四、测定步骤
1.水样预处理:无色澄清的水样可直接测定;色度、浑浊度较高和含干扰物质较多的水样,需经过蒸馏或混凝沉淀等预处理步骤。
2.标准曲线的绘制:吸取 0 、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL铵标准使用液于50mL比色管中,加水至标线,加1.0mL酒石酸钾钠溶液,混匀。加1.5mL纳氏试剂,混匀。放置10min后,在波长420nm处,用光程10mm比色皿,以水为参比,测定吸光度。
由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线。
3.水样的测定:分取适量的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50mL比色管中,稀释至标线,加1.0mL酒石酸钾钠溶液(经蒸馏预处理过的水样,水样及标准管中均不加此试剂),混匀,加1.5mL的纳氏试剂,混匀,放置10min。
4.空白试验:以无氨水代替水样,作全程序空白测定。
五、计算
由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后,从标准曲线上查得氨氮含量(mg)。
氨氮(N,mg/L)=m×1000/V
式中:m——由校准曲线查得样品管的氨氮含量(mg);
V——水样体积(mL)。
注意事项
1、纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。
2、滤纸中常含痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。
9. 纳氏分光光度法测氨氮
相关系数是R,不是R方,你的R=0.9991,不太理想。在环境监测的一般实验中,最好达到0.9995以上的相关系数。
不论曲线的相关系数达到几个9,都需要进行相应的质量控制,我建议你做一个标准样品,看看这条曲线做出来的能不能在范围内,如果可以,再做样品比较好。