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密度为2的聚钨酸钠怎么配置

发布时间: 2022-09-21 03:13:16

❶ 钨酸钠磷钼酸显色剂用于辣椒碱的显色时,这种试剂是如何配制的

称取100g 钨酸钠和200g磷铂酸(不含硝酸根离子和氨根离子),加入100ml 85%的磷酸和700ml蒸馏水,微火煮沸 1.5~2h,过滤后用蒸馏水定容到1000ml。

❷ 2%磷钨酸钠怎么配制

磷钨酸钠是一种由钨酸钠和磷酸氢二钠共溶于水,加入浓盐酸后浓缩结晶而制得的化学物质钨酸的溶解度相当小,因此钨酸钠不易用于酸性介质,相反钨酸钠在中性和碱性介质中溶解度很大。2%的钨酸钠 由钨酸钠和磷酸氢二钠共溶于水,也就是取2g磷钨酸钠和磷酸氢加入适量的的水用玻璃棒搅拌得到2%的磷钨酸钠加入浓盐酸后浓缩结晶而制得。

❸ 关于盐酸的问题

盐酸,学名氢氯酸,是氯化氢(化学式:HCl)的水溶液,是一元酸。盐酸是一种强酸,浓盐酸具有极强的挥发性,因此盛有浓盐酸的容器打开后能在上方看见酸雾,那是氯化氢挥发后与空气中的水蒸气结合产生的盐酸小液滴。盐酸是一种常见的化学品,在一般情况下,浓盐酸中氯化氢的质量分数在37%左右。同时,胃酸的主要成分也是盐酸。相对分子质量
36.46
人体里的盐酸
人类和其他动物的胃壁上有一种特殊的腺体,能把吃下去的食盐变成盐酸。盐酸是胃液的一种成分(浓度约为0.5%),它能是胃液保持激活胃蛋白酶所需要的最适合的PH值,它还能使食盐中的蛋白质变性而易于水解,以及杀死随食物进入胃里的细菌的作用。此外,盐酸进入小肠后,可促进胰液、肠液的分泌以及胆汁的分泌和排放,它所造成的酸性环境还有助于小肠内铁和钙的吸收。可见,盐酸对消化功能有重要的作用。
编辑本段理化特性
20℃时101.3 kPa下的数据
主要成分:HCl 含量: 工业级 36%-38%。 外观与性状: 无色或微黄色易挥发性液体,有刺激性气味。 一般实验室使用的盐酸为0.1mol/L pH=1 一般使用的盐酸pH在2~3左右 (呈强酸性) pKa值:-7 熔点(℃): -114.8(纯HCl) 沸点(℃): 108.6(20%恒沸溶液) 相对密度(水=1): 1.20 相对蒸气密度(空气=1): 1.26 饱和蒸气压(kPa): 30.66(21℃) 溶解性: 与水混溶,溶于碱液。 禁配物: 碱类、胺类、碱金属、易燃或可燃物。
编辑本段化学反应
其酸能与酸碱指试剂反应,紫色石蕊{(C7H7O4N)n}试剂与pH试纸变红色,无色酚酞{C20H14O4}不变色。 强酸性,和碱反应生成氯化物和水 HCl + NaOH = NaCl + H2O 能与大部分碳酸盐和碳酸氢盐(HCO3-)反应,生成二氧化碳,水 K2CO3 + 2HCl = 2KCl+ CO2↑ + H2O 能与活泼金属单质反应,生成氢气 Fe+ 2HCl =FeCl2+ H2↑ 盐酸
能与金属氧化物反应,生成盐和水 MgO+2HCl=MgCl2+H2O 实验室常用盐酸于制取二氧化碳的方法 CaCO3+2HCl=CaCl2+H2O+CO2↑ 能用来制取弱酸 CH3COONa+HCl=CH3COOH+NaCl 另外,盐酸能与硝酸银反应,生成不溶于稀硝酸的氯化银,氯化银不能溶于水,产生沉淀。 HCl+AgNO3===HNO3+AgCl↓ 电离方程式为:HCl===H+Cl 其他方程式(离子方程式) Cl2 + H2O == Cl + H + HClO Cl2 + 2OH == Cl + ClO + H2O Cl2 + 2OH == Cl + ClO + H2O Cl2 + 2I == 2Cl + I2 Cl2 + H2SO3 + H2O == 2Cl + SO4 + 4H Cl2 + H2S == 2Cl + 2H + S↓ Cl2 + 2Fe(+2) == 2Fe(+3) + 2Cl(向FeBr2溶液中通入少量Cl2) 3Cl2 + 2Fe + 4Br == 2Fe + 2Br2 + 6Cl(足量Cl2) 2Cl2+ 2Fe + 2Br == 2Fe + Br2 + 4Cl (当n(FeBr2)/n(Cl2)= 1 :1时) 8Cl2 + 6Fe + 10Br== 6Fe + 5Br2 + 16Cl (当n(FeBr2)/n(Cl2)= 3 :4时) Cl2 + 2I == 2Cl + I2 盐酸
Cl2 + 2I == I2 + 2Cl(向FeI2溶液中通入少量Cl2) 3Cl2 + 2Fe + 4I== 2Fe + 2I2 + 6Cl (足量Cl2) 4Cl2 + 2Fe + 6I == 2Fe + 3I2 + 8Cl (当n(FeI2)/n(Cl2)= 3 :4时) 2Cl + 4H + MnO2== Mn + Cl2↑+ 2H2O Cl + Ag == AgCl↓ ClO + H == HClO(有漂白性) 2HCIO==(光照)2HCI+O2↑ ClO + SO2 +H2O == 2H + Cl + SO4 ClO + H2O== HClO + OH 3ClO == 2Cl + ClO (加热时的ClO-的歧化反应)
编辑本段工业制法
主要采用电解法 即将饱和食盐水(或熔融NaCI)进行电解,除得氢氧化钠外,在阴极有氢气产生,阳极有氯气产生: 2NaCl+2H2O====2NaOH+Cl2↑+H2↑ 在反应器中将氢气和氯气通至石英制的烧嘴点火燃烧,生成氯化氢气体,并发出大量热: H2+Cl2= (点燃)2HCl 氯化氢气体冷却后被水吸收成为盐酸。 在氯气和氢气的反应过程中,有毒的氯气被过量的氢气所包围,使氯气得到充分反应,防止了对空气的污染。在生产上,往往采取使另一种原料过量的方法使有害的、价格较昂贵的原料充分反应。
编辑本段实验室制法
原理
NaCl(固体)+H2SO4(浓) =NaHSO4+HCI 条件:微热 NaHSO4+NaCI(固体) =Na2SO4+HCI 条件:500℃-600℃
总式
2NaCI(固体)+H2SO4(浓)=Na2SO4+2HCI 条件:加热 主要装置——分液漏斗,圆底烧瓶或锥形瓶,倒扣漏斗(防止倒吸)防止冻伤手,还有夹子(防止冷凝水倒流)
编辑本段生活中主要用途
重要的无机化工原料,广泛用于染料、医药、食品、印染、皮革、冶金等行业。 盐酸能用于制造氯化锌等氯化物(氯化锌是一种焊药),也能用于从矿石中提取镭、钒、钨、锰等金属,制成氯化物。 随着有机合成工业的发展,盐酸(包括氯化氢)的用途更广泛。如用于水解淀粉制葡萄糖,用于制造盐酸奎宁(治疗疟疾病)等多种有机药剂的盐酸盐等。 在进行焰色反应时,通常用稀盐酸洗铂丝(因为氯化物的溶沸点较低,燃烧后挥发快,对实验影响较小) 在稀释盐酸时,要把浓盐酸注入水,以免水沸腾,液体飞溅。(原因:水的密度比盐酸小,会浮在上面,稀释时放出大量热量使水沸腾。)同时一边搅拌散发热量。 生活中作为洁厕灵、除锈剂使用
编辑本段工业用途
(1)用于稀有金属的湿法冶金
例如,冶炼钨时,先将白钨矿(钨酸钙矿)与碳酸钠混合,在空气中焙烧(800℃~900℃)生成钨酸钠。 CaWO4+Na2CO3=Na2WO4+CaO+CO2↑ 将烧结块浸在90℃的水中,使钨酸钠溶解,并加盐酸酸化,将沉淀下来的钨酸滤出后,再经灼热,生成氧化钨。 Na2WO4+2HCl=H2WO4↓+2NaCl H2WO4=WO3+H2O↑ 最后,将氧化钨在氢气流中灼热,得金属钨。 WO3+3H2=W+3H2O↑
(2)用于有机合成
例如,在180℃~200℃的温度并有汞盐(如HgCl2)做催化剂的条件下,氯化氢与乙炔发生加成反应,生成氯乙烯,再在引发剂的作用下,聚合而成聚氯乙烯。
(3)用于漂染工业
例如,棉布漂白后的酸洗,棉布丝光处理后残留碱的中和,都要用盐酸。在印染过程中,有些染料不溶于水,需用盐酸处理,使成可溶性的盐酸盐,才能应用。
(4)用于金属加工
例如,钢铁制件的镀前处理,先用烧碱溶液洗涤以除去油污,再用盐酸浸泡;在金属焊接之前,需在焊口涂上一点盐酸等等,都是利用盐酸能溶解金属氧化物这一性质,以去掉锈。这样,才能在金属表面镀得牢,焊得牢。
(5)用于食品工业
例如,制化学酱油时,将蒸煮过的豆饼等原料浸泡在含有一定量盐酸的溶液中,保持一定温度,盐酸具有催化作用,能促使其中复杂的蛋白质进行水解,经过一定的时间,就生成具有鲜味的氨基酸,再用苛性钠(或用纯碱)中和,即得氨基酸钠。制造味精的原理与此差不多。
(6)用于无机药品及有机药物的生产
盐酸是一种强酸,它与某些金属、金属氧化物、金属氢氧化物以及大多数金属盐类(如碳酸盐、亚硫酸盐等),都能发生反应,生成盐酸盐。因此,在不少无机药品的生产上要用到盐酸。 在医药上好多有机药物,例如奴佛卡因、盐酸硫胺(维生素B1的制剂)等,也是用盐酸制成的。
总结
以上列举的只是在工业生产上应用盐酸的一些例子。实际上,盐酸的用途还很多。在日常生活上,我们有时也用到它例如缺乏胃酸,消化不良,医生就给我们一定量的稀盐酸以补胃酸的不足。在化学实验和科学研究上,用到盐酸的地方就更多了。 有些水果中有一些不同的酸性物质,所以有酸味,但酸性不是很强,叫弱酸性物质。
编辑本段危险概述
危险性类别: 侵入途径: 健康危害: 接触其蒸气或烟雾,可引起急性中毒,出现眼结膜炎,鼻及口腔粘膜有烧灼感,鼻衄、齿龈出血,气管炎等。误服可引起消化道灼伤、溃疡形成,有可能引起胃穿孔、腹膜炎等。眼和皮肤接触可致灼伤。慢性影响:长期接触,引起慢性鼻炎、慢性支气管炎、牙齿酸蚀症及皮肤损害。 环境危害: 对环境有危害,对水体和土壤可造成污染。 燃爆危险: 本品不燃,具强腐蚀性、强刺激性,可致人体灼伤。 毒理学资料及环境行为 急性毒性:LD50900mg/kg(兔经口);LC503124ppm,1小时(大鼠吸入) 危险特性:能与一些活性金属粉末发生反应,放出氢气。遇氰化物能产生剧毒的氰化氢气体。与碱发生中合反应,并放出大量的热。具有强腐蚀性。 燃烧(分解)产物:氯化氢。
编辑本段操作防护
操作注意事项
密闭操作,注意通风。操作尽可能机械化、自动化。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具(全面罩),穿橡胶耐酸碱服,戴橡胶耐酸碱手套。远离易燃、可燃物。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与碱类、胺类、碱金属接触。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。配备泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。
接触控制/个体防护
职业接触限值 中国MAC(mg/m3): 15 前苏联MAC(mg/m3): 未制定标准 氢氧化钠与盐酸反应
TLVTN: OSHA 5ppm,7.5[上限值] TLVWN: ACGIH 5ppm,7.5mg/m3 监测方法: 硫氰酸汞比色法 工程控制: 密闭操作,注意通风。尽可能机械化、自动化。提供安全淋浴和洗眼设备。 呼吸系统防护: 可能接触其烟雾时,佩戴自吸过滤式防毒面具(全面罩)或空气呼吸器。紧急事态抢救或撤离时,建议佩戴氧气呼吸器。 眼睛防护: 呼吸系统防护中已作防护。 身体防护: 穿橡胶耐酸碱服。 手防护: 戴橡胶耐酸碱手套。 其他防护: 工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作完毕,淋浴更衣。单独存放被毒物污染的衣服,洗后备用。保持良好的卫生习惯。
编辑本段酸雾处理
在盐酸使用过程中,有大量氯化氢气体产生,可将吸风装置安装在容器边,再配合风机、酸雾净化器、风道等设备设施,将盐酸雾排出室外处理。也可在盐酸中加入酸雾抑制剂,以抑制盐酸酸雾的挥发产生。
编辑本段应急处理
1、泄漏应急处理
应急处理: 迅速撤离泄漏污染区人员至安全区,并进行隔离,严格限制出入。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器,穿防酸碱工作服。不要直接接触泄漏物。尽可能切断泄漏源。小量泄漏:用砂土、干燥石灰或苏打灰混合。也可以用大量水冲洗,洗水稀释后放入废水系统。大量泄漏:构筑围堤或挖坑收容。用泵转移至槽车或专用收集器内,回收或运至废物处理场所处置。
2、消防措施
危险特性: 能与一些活性金属粉末发生反应, 放出氢气。遇氰化物能产生剧毒的氰化氢气体。与碱发生中和反应,并放出大量的热。具有较强的腐蚀性。 有害燃烧产物: 氯化氢。 灭火方法: 用碱性物质如碳酸氢钠、碳酸钠、消石灰等中和。也可用大量水扑救。
3、急救措施
皮肤接触: 立即脱去污染的衣着,用大量流动清水冲洗至少15分钟,可涂抹弱碱性物质,如肥皂水等。就医。 眼睛接触: 立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。 吸入: 迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。 食入: 用水漱口,就医。
编辑本段相关法规
属第三类易制毒化学品(2005年3月1日公安部发布) 化学危险物品安全管理条例 (1987年2月17日国务院发布) 化学危险物品安全管理条例实施细则 (化劳发[1992] 677号) 工作场所安全使用化学品规定 ([1996]劳部发423号)等法规,针对化学危险品的安全使用、生产、储存、运输、装卸等方面均作了相应规定; 常用危险化学品的分类及标志 (GB 13690-92)将该物质划为第8.1 类酸性腐蚀品。盐酸属二级无机酸性腐蚀物品,危规编号93001。 其它法规:合成盐酸安全技术规定 (HGA004-83)。
编辑本段储存与运输
1、储存注意事项
储存于阴凉、通风的库房。库温不超过30℃,相对湿度不超过85%。保持容器密封。应与碱类、胺类、碱金属、易(可)燃物分开存放,切忌混储。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。
2、废弃处置
废弃处置方法: 用碱液-石灰水中和,生成氯化钠和氯化钙,用水稀释后排入废水系统。
3、运输信息
危险货物编号: 81013 UN编号: 1789 包装标志: 包装类别: O52 包装方法: 耐酸坛或陶瓷瓶外普通木箱或半花格木箱;玻璃瓶或塑料桶(罐)外普通木箱或半花格木箱;磨砂口玻璃瓶或螺纹口玻璃瓶外普通木箱;螺纹口玻璃瓶、铁盖压口玻璃瓶、塑料瓶或金属桶(罐)外普通木箱。 运输注意事项: 本品铁路运输时限使用有像胶衬里钢制罐车或特制塑料企业自备罐车装运,装运前需报有关部门批准。铁路运输时应严格按照铁道部《危险货物运输规则》中的危险货物配装表进行配装。起运时包装要完整,装载应稳妥。运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与碱类、胺类、碱金属、易燃物或可燃物、食用化学品等混装混运。运输时运输车辆应配备泄漏应急处理设备。运输途中应防曝晒、雨淋,防高温。公路运输时要按规定路线行驶,勿在居民区和人口稠密区停留。词条图册更多图册

❹ 配置密度为1.2g/cm3的钨酸钠水溶液20L需要多少钨酸钠和水

溶液质量=pV=24kg。钨酸钠溶于水,也就是钨酸钠分子进入水分子之间的缝隙中,形成稳定的,均一的溶液,因而可以看作溶解前后液体体积没变化,即所用水的体积为20L,则用水=pV=20Kg,用钨酸钠4kg。也可以这么理解:水的密度是1.0g/cm3,溶液密度为1.2g/cm3,也就是说每立方厘米的水中溶解了0.2g的钨酸钠,因为溶液的均一性,所以溶液中的水与钨酸钠的质量比为1.0:0.2即5:1,所以水=20Kg,钨酸钠=4Kg。

❺ 怎么配2mol/l的福林酚试剂

在2升磨口回流瓶中,加入100克钨酸钠(Na2WO4·2H2O),25克钼酸钠(Na2MoO4·2H2O)及700毫升蒸馏水,再加50毫升85%磷酸,100毫升浓盐酸,充分混合,接上回流管,以小火回流10小时,回流结束时,加入150克 硫 酸 锂(Li2SO4),50毫升蒸馏水及数滴液体溴,开口继续沸腾15分钟,以便驱除过量的溴。冷却后溶液呈黄色(如仍呈绿色,须再重复滴加液体溴的步骤)。稀释至1升,过滤,滤液置于棕色试剂瓶中保存。使用时用标准NaOH滴定,酚酞作指示剂,然后适当稀释,使最终的酸浓度为2mol/l左右。

❻ 在测定总多酚时,所用的福林酚试剂如何配置

福林-酚试剂配置方法:在2L的磨口回流装置内加入钨酸钠(Na2WO4.2H2O)100g,钼酸钠(Na2MO4.2H2O)25克,水700ml,35%磷酸50ml,浓盐酸100ml,文火回流10小时,然后加入硫酸锂50g,水50ml和溴水数滴,摇匀,去除冷凝器,继续煮沸15分钟,以去除多余多余的溴,溶液呈金黄色,冷却后,定容至1000ml,过滤后的滤液即福林-酚试剂(溶剂不应成绿色,否则重配),置于棕色瓶中保存
自己配还是比较麻烦的,可以网上联系厂家购买,如上海蓝源生物科技有限公司等

❼ 热释光(光释光)年龄测定法

方法提要

利用单片再生法或简单多片法确定试样的热释光或光释光生长曲线,将自然剂量下的光子计数投影到生长曲线上得到自然剂量,通过测定试样中U、Th、K的含量,计算出试样受到的年辐射剂量,使用自然剂量除以年辐射剂量得到样品埋藏年龄。

仪器设备

Daybreak1100或Daybreak2200释光测年系统。由光电倍增管、样品盘加热器、光源发射器、信号放大器等部分组成,见图86.11。

图86.11 释光测年仪器简图

超声波振荡清洗机。

干燥箱300℃。

SOL2太阳灯。

土壤检验筛。

聚四氟乙烯棒。

聚四氟乙烯烧杯。

红光二极管点阵灯波长661nm±15nm,光照功率为1.15mW/cm2

试剂和材料

去离子水。

盐酸。

氟硅酸。

过氧化氢。

氢氟酸。

氢氧化铵。

无水乙醇。

丙酮。

钢瓶氮气。

分析步骤

(1)试样处理

1)沉积物试样。

a.预处理。

沉积物是释光测年中最常见的样品,在进行释光试样分离制备前应先做以下预处理:

a)试样岩性描述。在暗室中打开样品,如果样品为整块状,应先用小刀削去表面可能曝光部分;如果是钻孔岩芯样,则应先去除表面混有钻孔泥浆的部分。

取出一小块或一部分样品,在自然光下进行岩性描述并记录,描述的内容包括:①颜色(最好用土壤色标表示);②质地(即粒度组成和分选性);③微结构(包括土壤微形态和沉积结构构造);④碳酸盐和有机质含量估计和分布。

b)试样含水量测定。从上述去除污染和曝光部分的样品中取出约10g置于含水量专用铝盒内,盖好盒盖,称量,烘干(在105℃中约4h,敞开盒盖)称量,计算含水量。

c)U,Th,K分析和α计数的测样准备。从上述去除污染的样品的不同部分各取一部分或一块,总质量约10g,置于玛瑙研钵中充分研磨至全部试样通过200目土壤筛,得到-200目试样,以做U和Th含量中子活化分析或α计数,以及K含量分析。

b.细颗粒(4~11μm)试样的分离和制备。

a)稳定悬浊液的制备。

①从去除污染和曝光部分的样品中取约50~100g(注意:每个样品要适当留出备用样,但取出试样必须够用。若样品呈坚硬块状,应将其用纸包上慢慢敲碎)置于1000mL烧杯中,将烧杯按对应样品编号。

②向烧杯中加入适量蒸馏水,用玻璃棒搅拌或振荡成糨糊状。

③视试样有机质含量向烧杯中逐步加入适量过氧化氢,以提出试样中的有机质。加入过氧化氢后,充分搅拌或振荡,使充分反应。若遇反应特别剧烈的(有大量白烟),可顺着烧杯壁加入适量蒸馏水。如此反复操作,直至加入过氧化氢并搅拌后无明显反应,静置约10~14h,以彻底去除其中有机质。

如遇到试样中碎块在反复多次加过氧化氢仍不能溶解时,可加入少量HCl。

④向烧杯中加入10~20mL(1+4)HCl,同时不断搅拌,然后反复逐步加入HCl,至无明显起泡反应,以彻底去除其中的CaCO3等。

⑤3h后向烧杯中加入蒸馏水至1000mL,静置,每隔2.5~3h换一次水冲洗,共冲洗3~5次。

⑥加水至半杯,用pH试纸测量溶液的pH值,加入两滴管(1+9)NH4OH,搅匀,再次测量溶液的pH值,最终以pH7~8为宜。向烧杯中加满蒸馏水静置(约20h),观察溶液的分层情况,若除下层2~3cm粗颗粒外,上部呈均匀混浊悬浮溶液,表明状态良好;否则上层较清,上部溶液沉淀较好,可试着再加入少许氢氧化铵或将试样分2瓶分选。

b)4~11μm粒组分离。

①将稳定的悬浊液移至1000mL大烧杯,注意将原烧杯壁和烧杯底部的粘附物一并冲下。

②加入蒸馏水,使液柱高12cm左右,充分搅拌,静置20min;此时,烧杯上部10cm厚的悬浊液不会有>11μm的颗粒。

③将<11μm悬浊液移入新的烧杯中并加入水至12cm,充分搅拌,静置2.5h,此时液柱上部10cm厚无>4μm颗粒,轻轻倒掉这10cm厚的悬浊液,留下底部2cm厚含4~11μm颗粒的悬浊液。

④加入蒸馏水,使液柱高12cm,充分搅拌,静置2.5h,倒掉上部10cm厚的悬浊液,如此反复多次,烧杯底部2cm悬浊液就只含4~11μm颗粒(实际上,仍会有少量<4μm颗粒,其含量视试样含黏粒多少和静水沉降分离次数)。

⑤若收集<4μm颗粒,须将每次倾倒掉的10cm悬浊液收集入大烧杯中,并加入少许HCl沉淀所得即为<4μm颗粒组分。

⑥低温(小于等于60℃)风干即得4~11μm(或<4μm)组分。

c)炼石英。

①烘干后得4~11μm组分,取适量放入聚氯氟乙烯烧杯中,加入少量水稀释,再加入少许氟硅酸。

②用玻璃棒搅匀,放入超声波振荡器内振荡约10~15min。

③静置8~10h后,将烧杯上部2/3倒掉,加入适量氟硅酸,搅拌,振荡,静置,1.5h后加满水。

④静置8~10h,加入少许HCl,泡12h,蒸馏水洗3~4次,丙酮洗1次,搅拌,沉降,将下部沉淀物烘干(110℃)即可。

d)测片制备。

①将洗好的薄片放入清洗烘干后的3mL小试管中,放置完毕,要检查测片的正反面是否放颠倒了,并检查测片是否露放。

②将制测片用的枪头、小烧杯、磨口三角瓶用丙酮反复冲洗2~3次。

③取出分离好的4~11μm组分约50mg置于磨口三角瓶内,并加入丙酮(其量依据制测片的多少而定),摇匀,放入超声波振荡器内振荡5min左右。

④将磨口三角瓶内溶液全部倒入小烧杯中(注意:同时做多个样时,要将小烧杯和磨口瓶一一对应),并用小烧杯上部溶液清洗磨口三角瓶,最后将溶液全部倒入小烧杯中。

⑤将小烧杯中溶液沿一个方向摇匀,静置10s,将溶液倒入磨口三角瓶中。此时,小烧杯底部一般会有小部分颗粒沉积。

⑥用定量移液管,从磨口三角瓶内摇匀的悬浊液取出2mL左右,注入小玻璃管中,依次进行,直到各个试管中都充满2mL悬浊液(注意每次用移液管取2mL悬浊液之前都要用喷枪冲洗三角瓶内溶液3次)。

⑦将试管架轻轻放入烘箱(≤40℃),约5~6h,取出试管内的小测片,其上都有一层很薄的4~11μm颗粒,将测片取出置于测片板夹中,注意样号的编制。

c.粗颗粒(90~125μm或125~180μm)石英、长石分离和测样制备。

a)粗颗粒分选。

取出已经去除污染和曝光部分的试样约100~200g,风干,松散试样直接用土壤筛分,选出90~125μm或125~180μm或150~250μm粒组。

如是胶结的块状样,轻砸成小块,置于500mL烧杯中,先后顺序加入适量过氧化氢和(36+64)HCl,超声振荡,破坏其胶结,使其充分分散,静置约6~8h,将烧杯加满水,使颗粒沉淀,反复冲洗,最后将上部溶液倒掉,把烧杯放入烘箱中,约12~14h。

烘干后进行筛分,分出<90μm、90~125μm、>125μm组分。

b)粗颗粒石英分选。

①将90~125μm的粗颗粒置于聚四氟乙烯烧杯中,加入少量水稀释颗粒。

②在通风橱内小心注入适量(4+6)HF,腐蚀约40~60min,期间用聚四氟乙烯棒每5min搅拌一次,如仍有强烈起泡反应,应再加入适量(4+6)HF,至搅拌时无起泡反应,倒掉上层溶液。

③向烧杯中加入少量水,并加入HCl,搅拌,终止腐蚀作用。

④5~6h后,每隔10min用蒸馏水冲洗一次,共冲洗3次,最后用少许丙酮冲洗一次,置低温(≤40℃)烘箱烘干。

⑤用密度2.7左右重液分离,去除密度大于2.7的其他矿物(这一步视HF腐蚀后是否含有白云母、金云母及锆石而定,如无就可不经这一步)。余下石英试样再冲洗一下烘干。最后,经土壤筛分选出90~125μm或125~189μm的纯粗颗粒石英。

c)粗颗粒富钾长石的分选。

将分选出无磁性矿物的粗颗粒,用密度为2.58的多钨酸钠重液,在分液漏斗中分选,密度≤2.58的即为富钾长石。去除密度>2.58的颗粒,收集密度≤2.58的颗粒,适量清洗后,用(1+9)HF腐蚀约5~10min,去除其表层附着物和污染部分,冲洗风干,筛后备用。

d)测片制备。

①将分选出的纯石英或富钾长石颗粒试样约3g放在黑色光面的厚纸上。

②将经丙酮清洗过的9.7mm不锈钢片排列在纸上,喷上硅胶(或硅油)。

③待不锈钢上的硅胶分布均匀并尚未干之前,用镊子夹起不锈钢片,反扣(即含硅胶面)于黑纸上的石英或长石样品上,轻轻按钢片,夹起钢片,轻轻弹钢片,去掉粘不牢的颗粒。如此,钢片上均匀地粘上了一层石英或长石颗粒,即制成了粗颗粒测片。

2)熔烧过的样品。

古陶片、古砖瓦、古窑炉壁和晚第四纪火山烘烤层等都是地质考古中常见的释光测年样品。鉴于这些样品都经过高温(>500℃)烧制或烘烤,其释光信号归零机制清晰;同时,这类样品通常相对坚硬,所以,通常取其细颗粒(2~8μm)组分作为释光测年材料。如火山烘烤层或古窑炉壁含大量粗颗粒石英或钾长石,亦可进行粗颗粒石英或钾长石测年。

a.2~8μm细颗粒测样制备。

①用钢挫挫去古陶片表层含污染部分,用蒸馏水清洗陶片。

②用老虎钳轻轻夹碎古陶片基质(注意尽量避免夹碎粗颗粒石英或长石)或用牙钻钻取古陶片基质粉末(边钻边用蒸馏水冲洗),用小烧杯或玻璃器接收夹碎的或牙钻钻出的粉末。当用老虎钳夹碎时,可能还有很多小块,可用玛瑙研钵轻轻研磨。

③收集上述破碎得到的粉末,用丙酮冲洗,并储藏于暗室内1个月,以除去因研磨或钻取过程中产生的伪释光信号。

④将经储藏的粉末样置于5cm标度的试管或比色管中,加入丙酮至溶液约5cm。充分摇动后静置2min,将试管内上部悬浊液倒入另一个刻有5cm高度的试管或比色管,加入丙酮使液面高度在5cm处,充分摇匀静止20min,倒掉试管中的清液,保留底部物质,上述过程应重复2~3次。留在后一个试管内的粉末样为2~8μm细颗粒测样。

⑤将这些细颗粒测样制备成9.7mm的测片(操作步骤及沉积物细颗粒测片制备,见上文)

b.粗颗粒(90~125μm或125~180μm等)石英和钾长石测样分离和制备。

除破碎陶片等步骤(参考细颗粒测样制备)外,其余步骤均可参考沉积物粗粒石英和钾长石的分离和制备。

(2)测定释光石英年龄

1)单片再生法测定样品等效剂量。

单片再生法测定等效剂量的基本原理:使用同一测片测试自然剂量和人工辐照剂量,并在每个剂量测试结束后立刻辐照测试剂量,用自然或人工辐照剂量除以测试剂量,得到校正的释光信号强度,以此校正感量的影响。根据已知人工辐照剂量值和其对应的释光强度做出试样释光生长曲线,将自然剂量的释光强度投影到生长曲线上,求出其等效剂量。

单片再生法测量步骤

①将处理后的试样预加热至260℃,去除110℃TL峰的影响。

②石英矿物使用蓝光激发,时间100s,温度125℃;长石矿物使用红外波段激发,时间100s,温度125℃;混合矿物使用先红外波段激发至信号为本底值,再使用蓝光激发,时间100s,温度125℃。此步骤用来测量自然释光信号。

③对试样辐照测试剂量,通常约为等效剂量的10%~20%。

④预加热200~220℃。

⑤石英矿物使用蓝光激发,时间100s,温度125℃;长石矿物使用红外激发,时间100s,温度125℃;混合矿物使用先红外激发至信号为本底值,再使用蓝光激发,时间100s,温度125℃。此步骤用来获得测试剂量释光信号。

⑥给试样加人工辐照再生剂量R。

⑦重复2~5步骤,获得人工辐照再生剂量与测试剂量释光信号。

⑧总共给试样辐照5个不同大小的再生剂量(R1,R2,R3,R4,R5),获得不同再生剂量的释光信号。再生剂量的顺序是前三个剂量包含等效剂量的范围,即R1<N<R2<R3(N表示等效剂量);第四个剂量(R4)为零,用来监测试样恢复性;第五个剂量与第一个相同(R5=R1),用来测试试样重复性。

⑨使用多个测片测出等效剂量,取其平均值。

⑩使用校正过的释光信号强度与辐照剂量做生长曲线,拟合生长曲线方程,根据自然信号强度,计算出等效剂量值。

2)简单多片法测定试样等效剂量

简单多片法测定试样等效剂量的基本原理:使用8个以上(视具体试样而定)测片测量同一试样,3个测量自然剂量,其余使用太阳灯晒退后测试人工辐照剂量。每个测片最后都通过辐照人工测试剂量校正感量变化。

每个测片的测试步骤如下:

①前处理后的试样预加热至260℃,去除110℃TL峰的影响。

②石英矿物使用蓝光激发,时间100s,温度125℃;长石矿物使用红外波段激发,时间100s,温度125℃;混合矿物先使用红外波段激发至信号为本底值,再使用蓝光激发,时间100s,温度125℃。此步骤用来测量自然释光信号。

③对试样辐照测试剂量,通常约等效剂量的10%~20%。

④预加热200~220℃。

⑤石英矿物使用蓝光激发,时间100s,温度125℃;长石矿物使用红外激发,时间100s,温度125℃;混合矿物使用先红外激发至信号为本底值,再使用蓝光激发,时间100s,温度125℃。此步骤用来测量自然释光信号。

⑥使用校正过的释光信号强度与辐照剂量做生长曲线,拟合生长曲线方程,根据自然信号强度,计算出等效剂量值。

3)年龄计算:

释光样品年龄计算公式:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:t为年龄;DE为等效剂量;Dα、Dβ、Dγ和Dc分别表示矿物每年接受的α辐射剂量、β辐射剂量、γ辐射剂量和宇宙射线辐射剂量。

参考文献

陈杰,卢演俦,魏兰英,等.1990.第四纪沉积物光释光测年中等效剂量测定方法的对比研究[J].地球化学,28,(5):443-452

王维达,夏君定.1991.用厚源α计数测定TL和ESR年代中的钍、铀年剂量[J].核技术,14(2):101-108

王旭龙,卢演俦,李晓妮.2005.细颗粒石英光释光测年:简单多片再生法[J].地震地质,27(4):615-623

杨传成,陈杰,张克旗,等.2007.水成相沉积物细颗粒石英光释光综合生长曲线的建立与应用[J].地震地质,29 (2) : 402 -411

赵华 .2003.黄土细颗粒多矿物多片、单片光释光测年对比 [J].核技术,26 (1) : 36 -39

Erfurt G, Krbetschek M R, Bortolot V J, et al.2003.A fully automated multi-spectral radio-luminescence reading system for geochronometry and dosimetry [J].Nuclear Instruments and Methods in Physics Research, B207: 487-499.

M J Aitken.1998.An introction to optical dating [M].Oxford: Oxford University press

Murray A S,Roberts R G.1998.Measurement of the equivalent dose in quartz using a regenerative dose single aliquot protocol [J].Radiation Measurements,29 (5) : 503-515

Murray A S,Wintle A G.2000.Luminescence dating of quartz using an improved single aliquot regenerative dose protocol [J].Radiation Measurements,32: 57-73

本节编写人: 陈强 (中国地质调查局青岛海洋地质研究所) 。

❽ 【求助】如何配制钨酸钠溶液

好多文献中模拟腐蚀液是酸性溶液,钨酸钠为缓蚀剂,那是配置的啊?搞不明白。。:sweat::cry::cry: