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硒的质控怎么配置

发布时间: 2022-09-18 05:26:22

A. 食品硒的使用注意事项

硒是营养强化剂,GB 28050-2011 预包装食品营养标签通则中规定硒的修约间隔为0.1微克,零界限值≤ 1.0 微克,GB14880-2012食品营养强化剂使用标准硒可以应用在下列几类食品,应用限量如图

B. BW0621硒AV3995质控样

咨询记录 · 回答于2021-12-31

C. 如何计算亚硒酸钠水溶液硒的浓度

硒酸钠与为剧毒物质,特性是亲水性强,极易溶于水.预处理时一般将含硒45%的亚硒酸钠加入81.4℃的热水中,经过5分钟完全溶解后制成10千克水溶液,然后再喷洒在搅拌机内的砻糠粉上,混合均匀,制成硒稀释剂,再与原料混合成为硒的预混料,硒的含量为0.02%,按1:2000的比例饲用.

D. 硒的制备

硒的制备方法有很多,高纯硒的一种制备方法如下:
以纯度为99.9%的硒为原料,首先采用化学方法除去杂质碲,即将材料氧化为各自的氧化物,利用溶解度的差异于溶剂中分离提纯;然后还原纯净含硒溶液,制备出的5N(5个9,即99.999%,下同)硒粉再进行真空蒸馏提纯,最终制备出纯度达到或超过6N的高纯硒材料。高纯硒中的杂质采用ICP—AES或GDMS进行分析检测。

E. 怎样检测饮用水中的硒

②按设计要求,开始石墨炉升温等操作,向石墨管中注入空白、工作标准溶液,记录吸光
度。
③绘制吸光度一浓度校准曲线。
(2)水样测定
①水样采集。水样用聚乙烯瓶采集。分析硒总量的水样,采集后立即加浓硝酸酸化至含酸
度1%(正常情况下可每1000mL
水样加10mL
浓硝酸);分析溶解态硒的水样,采集后立即用
O.
45μm
滤膜过滤,滤液酸化后储于聚乙烯瓶中。
②水样消解。
取混合均匀的水样50~200mL,
加5~10mL
浓硝酸,
在电热板上加热蒸发至1mL
左右,如果试样混浊不清,颜色较深,应再补加2mL
浓硝酸,继续消解至水样清澈透明,呈浅
色或无色,并蒸发至干。取下稍冷,加人20ml
二(1+49)硝酸,温热,溶解可溶性盐类,如果出
现沉淀,用中速滤纸滤人50mL
容量瓶中,用Ⅱ级试剂水稀释至刻度。
③空白溶液的制备。取适量Ⅱ级试剂水按(2)中②③步骤处理后,再测。
④测定步骤。准确吸取10mL
水样,空白样注入10mL
具塞比色管中,分别加入0.1
mL(1+1)
硝酸和
O.5mL
硝酸镍溶液,按(1)中②步骤测定其吸光度。根据扣除空白吸光度后的水样吸光
度,从校准曲线上查得水样中硒的含量。
水中硒含量
x(mg/L)可按下式计算:
式中
C1——校准曲线上查得的硒含量,mg/L;
V1——测定时定容体积,mL;
V——水样的总体积,mL。

F. 硒的国家标准

法律分析:1992年3月1日实施的中华人民共和国GB 13105—1991《食品中硒限量卫生标准》中,规定了食品中硒的最大允许限量标准,此标准适用于粮食、豆类及制品、蔬菜、水果、肉类、肾、鱼类、蛋类、乳类等食品,但是该标准被2005年颁布的GB 2762—2005《食品中污染物限量标准》所代替并废止,而硒的限量规定则于GB 2762—2012《食品中污染物限量标准》中被取消。

法律依据:《中华人民共和国产品质量法》 第六条 国家鼓励推行科学的质量管理方法,采用先进的科学技术,鼓励企业产品质量达到并且超过行业标准、国家标准和国际标准。 对产品质量管理先进和产品质量达到国际先进水平、成绩显着的单位和个人,给予奖励。

G. 怎么制作硒的标准曲线

可以先配制不同浓度的标准溶液,要测的样品在浓度范围内,再用比色法、或者发射光谱法测其吸光度或者强度,在绘制曲线,这就做成标准曲线。

H. 硒的测定

原子荧光光谱法

方法提要

试样经硝酸、氢氟酸、高氯酸分解,在开放体系中蒸发至近干,加盐酸并加热使Se(Ⅵ)还原为Se(Ⅳ),加Fe3+消除干扰,用原子荧光光谱仪测定。

测定范围:w(Se)为10ng/g~10μg/g。

仪器

原子荧光光谱仪硒特种空心阴极灯。

试剂

氢氧化钾。

硝酸。

氢氟酸。

高氯酸。

盐酸。

Fe3+盐溶液(10g/L)4.84g三氯化铁(FeCl3·6H2O)溶于10mL(1+1)HCl中,用水稀释至100mL。

硼氢化钾溶液(7g/L)2g氢氧化钾溶于200mL水中,加7g硼氢化钾(分析纯)并使之溶解,用水稀释至1000mL。用时现配。

硒标准储备溶液ρ(Se)=1.00mg/mL称取0.1000g光谱纯硒粉,置于200mL烧杯中,盖上表面皿,沿杯壁加20mL(1+1)HNO3,于自动控温电热板上低温加热溶解。取下,加3mLHClO4,加热至高氯酸冒白烟,取下冷却,用水吹洗表面皿和烧杯壁,继续加热至冒白烟。冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

硒标准溶液ρ(Se)=0.025μg/mL移取硒标准储备溶液(1.00mg/mL)逐级稀释配制,溶液的酸度为!(HCl)=10%。用时现配。

校准曲线

移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL的硒标准溶液(0.025μg/mL),置于25mL比色管中,加8mLHCl、1mLFe3+盐溶液,用水稀释至刻度,摇匀。该系列溶液硒的浓度分别为0μg/mL、0.0005μg/mL、0.001μg/mL、0.002μg/mL、0.004μg/mL、0.006μg/mL、0.008μg/mL。按浓度从低到高的顺序,依次加入2mL校准系列溶液于氢化物发生器中,加硼氢化钾溶液,测定硒的荧光强度值。绘制校准曲线。

原子荧光光谱仪工作条件:载气流量800~1000mL/min;负高压270~320V;灯电流80~100mA;原子化器预加热温度200~300℃;硼氢化钾溶液加液时间7s;积分时间15s。

分析步骤

称取0.1~0.5g(精确至0.1mg)烘干试样,置于聚四氟乙烯坩埚中,加5mLHF、10mLHNO3、1mLHClO4,于电热板上(低于200℃)加热至高氯酸冒白烟时取下,加5mL水及7mLHCl,将溶液加热至近沸并维持10min,使Se(Ⅵ)还原为Se(Ⅳ),冷却至室温,移入25mL比色管中,加1mLFe3+盐溶液,用水稀释至刻度,摇匀,澄清,以下步骤同校准曲线。

计算公式同式(76.24)。

注意事项

1)硒在海洋沉积物中属超痕量元素,因此要特别保持容器的洁净,使用前均应用(1+1)HNO3浸泡24h,以防止污染。

2)氢化物原子荧光法测定硒时,铜、镍、铋、砷、金、银等元素均有严重干扰。这种干扰可能是当加入硼氢化钾时,溶液中的干扰离子迅速形成金属沉淀,金属沉淀分解或吸附氢化硒。加入Fe3+盐作释放剂可消除干扰。

3)其他注意事项同本章76.19汞的测定注意事项4)至7)。