㈠ 加工處理類樣品及採集要求
1.基岩光譜分析樣(Gp)
地化剖面或地質剖面測量中的基岩光譜樣品主要用於了解各類地質體、各填圖單元地質體等的主要成礦元素的含量及其變化特徵,並發現高值岩性、高值區段或是特定的高值地質體,總結填圖區各類地質體的背景值和值區段等信息,提供找礦信息。
基岩光譜樣品的採集主要在剖面上進行,剖面中每一岩性層或與礦化作用有關的地質體都要進行基岩光譜樣的採集。對重要的間層、夾層等可適當加密採集。樣品質量一般為50g。當剖面中某層岩性較單一時,通常情況下至少每100m採集一樣,並採用多點小揀塊組合成一樣更有代表性。光譜分析元素是各圖幅或各資源靶區的地質體,尤其是主要礦化類型和已有的區域性異常元素而確定,分析元素一般10~15個為宜。所選用分析方法檢出限、報出率、准確度,精度應達到1∶5萬化探規范要求。
2.微體化石樣
微體化石(含小殼化石)是指大小從1μm~1cm的化石,主要包括有孔蟲、介形蟲、紡錘蟲、鈣質超微體浮游生物、牙形刺(錐齒類)、放射蟲、硅藻、硅質鞭毛藻、孢子、花粉等。微體化石樣一般都需要通過方法處理制樣,才能進行光學顯微鏡及電子顯微鏡觀察。主要用於研究古生物的分類、命名及進化特徵,確定地層的時代及地層對比,研究古海洋、古氣候和古環境等。多用在地層較厚、動植物化石較少的前寒武紀地層及中新生代地層。采樣要求如下:
1)研究化石年代變化,須沿著地層層序的方向(厚度方向)分層分別采樣(切層采樣法)。
2)研究化石環境變化,須順著同一地層展布的方向分別采樣(順層采樣法)。
3)不論是順層采樣或切層采樣,各采樣點的間距應大致相等。樣品間距根據研究的精度而定,一般為10~100㎝。
4)有孔蟲、介形蟲、紡錘蟲、浮游生物等樣,主要采泥質、泥砂質及鈣質岩;牙形刺樣主要采泥質岩、鈣質岩及硅質岩;放射蟲、硅藻等樣主要采泥質岩、硅質岩;花粉、孢子等樣主要采泥質岩、炭泥質岩及泥炭、煤。此類樣品盡量採集於顏色較暗的間層或夾層中,這樣獲得化石的概率要更大些。
5)若在地層剖面中采樣,應按順序逐層採取,每個采樣點沿地層展布方向以數十厘米至數米的間距,取幾十立方厘米的沉積物,聚合成一個樣品。花粉、孢子鑒定樣要求重量較小,一般為200g左右。
6)路線調查時,可對某些地層作適量採集。按一定的間距進行採集,原則上在有利於賦存孢粉厚度較薄的岩層中進行,在地層分界線的上下應加密採集;在不利於孢粉賦存的夾層中,可適當放寬採集,甚至可不受采樣間距限制。通常在厚約10m的單一岩層中,僅在其上下界線處各取一個樣,中部大致以相等間距取1~2個樣;在厚約100m的單一岩層中,可在上下界線處以3~5m間距連續取2~3個樣,然後以10m間距在中間部位採集;在厚1000m以上、岩性基本相同的岩層中,可在相鄰層位交接處以5~10m間距連續取3~4個樣,餘下的以30m間距連續取樣。
7)野外所采樣品要求岩石新鮮、未風化,樣重0.5~1kg。採集方法可用揀塊法或刻槽法。樣品應妥善保存,嚴防上下層位樣品混染。
8)對於疏鬆的土質樣品,在野外須用試樣袋封裝。
9)每個樣品都要用清潔、堅實的牛皮紙包裝好,或置於密封容器內。
3.人工重砂(副礦物)樣(RZ)
主要用於了解岩石(或礦石)中副礦物的種類及含量,對岩石進行分類、對比;根據副礦物的各種標型特徵,研究礦物形成時的物理、化學條件及岩石成因;挑選單礦物作其他用途測定(如單礦物的化學分析樣、同位素年齡樣等);發現礦化異常等。采樣要求如下:
1)樣品要有代表性,一般在同一露頭用10塊左右的標本聚合成一個樣品。
2)樣品要純凈(無包體及脈體)。
3)用於岩石學研究的樣品,一般應當是未遭受風化、蝕變、交代的新鮮岩石。采樣方法可用揀塊法、刻槽法、剝層法,樣重10~20kg。
4)用於找礦或礦床評價的樣品,可採用刻槽法或全巷法。
5)除採集原岩中樣品外,有時還可在風化殘積層中採取,樣重按礦物分布均勻程度不同而定,一般為20~30kg。
6)挑單礦物的樣品,其重量依單礦物的需要量而定。
7)同時還要採集岩礦鑒定、岩礦光譜及陳列標本等樣品。
多數人工重砂樣品在鑒定副礦物後,還要進行部分單礦物的挑選,用於測定同位素年齡樣。隨著ICP-MS技術的普及,近年來,常用單顆粒鋯石進行U-Pb年齡測定。因此,採集此類人工重砂樣品時,一定要注意保持樣品的足夠重量。一般情況下,樣品粒度愈粗大者,獲得單顆粒鋯石的概率愈大,愈是酸性的岩石獲得單顆粒鋯石的概率也愈大,因此,對於花崗岩類單就挑選鋯石而言,5kg左右就足夠了,但同樣粒度的輝長岩類要30kg以上,如是玄武岩類,樣品重量最好在50kg為宜。送樣時最好註明各類單礦物的挑選質量和數量要求,一般情況下,要求挑選的重礦物晶形要完好、顏色和大小盡量相近,表面干凈。鋯石等顆粒數量要求最好不少於100粒。同時要求實驗室進行詳細鑒定,對主要鋯石進行晶體形態素描等。
4.岩石化學全分析樣(簡稱全岩樣,YQ)
主要用於了解岩石的化學組成,進行化學分類、命名;做礦物含量及參數的計算;研究岩石成分在成岩過程中的變化;研究岩石成分在時間、空間上的演化;判別岩漿岩的成因,恢復變質岩的原岩,研究沉積岩的沉積環境;研究岩石成分與成礦的關系等。采樣要求如下:
1)樣品要新鮮(研究風化、蝕變者除外)、純凈(不應有外來的包體、脈體等混入)。
2)一般採用揀塊法,樣品重量約2kg,粗粒、不均勻的岩石樣品重5kg,采樣點必須采薄片樣進行對照研究。
3)一般用同一露頭上5塊左右的岩石小塊聚合成一個樣品。
4)有條件時,可對樣品進行破碎、縮分,最後過200目篩,取50g送樣;否則原樣送出。
5)送樣時要註明是硅酸鹽樣還是碳酸鹽樣(兩者分析流程不同)。
6)實際工作中往往將岩石化學成分的研究與岩石礦物成分及微量元素,甚至與重礦物的研究相結合進行。因此,同時應採集岩礦鑒定、岩礦光譜、陳列標本和人工重砂樣等。
5.岩石微量元素定量分析樣(簡稱微量樣,WL)
微量元素一般是指岩石樣品中含量不超過1%的元素,常以10-6表示。主要用於了解岩石(礦石)中微量元素的種類及含量,為找礦提供信息;了解成岩(成礦)過程中元素的地球化學行為;劃分或對比地質體;為研究岩石的成因及溫壓條件提供信息等。
6.岩石稀土元素分析樣(簡稱稀土樣,XT)
主要用於判別岩石、礦石的成因;研究成岩、成礦過程中稀土元素的演化;計算岩漿熔體的氧逸度;發現稀土礦化等。
多數情況下,用於各項地球化學研究時,全岩樣、微量元樣、稀土樣這3種分析結果總是要求配套性研究。因此,設計樣品的數量等是最好做到一致性。樣品採集時最好只採一樣,確保樣品足量,樣品經加工後分別進行3項分析測試,這樣既減少了多樣採集的麻煩,又確保了同一樣品岩性的完全相同,使得樣品結果在用於各項地球化學研究時有很好的配套性。采樣要求:①每個樣品重500g左右;②樣品要新鮮、純凈(無風化,無外來包體、脈體)。
7.K-Ar(鉀—氬法)年齡樣(K-Ar)
適合測新生代—中生代樣品的年齡,主要用於測定未受後期熱變質岩石的成岩年齡和研究成岩後的熱事件等。由於礦物中氬(Ar)容易丟失,所以所測年齡常偏低。采樣方法如下:
1)采未受後期熱變質岩石中未蝕變的礦物。
2)常用的測定對象為雲母類、角閃石類、輝石類、鉀長石類、海綠石、伊利石、霞石及火山玻璃、玄武岩、隱晶質全岩。
3)取單礦物樣時,時代越新樣品越重,礦物含鉀量越低則樣重越大,測中、新生代單礦物樣重25~100g,全岩樣500g。
4)單礦物樣品粒徑>0.25mm,全岩樣粒徑0.3~1mm。
5)樣品純度98%以上。
6)樣品野外加工時不能用酸鹼處理及80℃以上溫度烘烤。
8.40Ar-39Ar(氬—氬中子活化)年齡樣(Ar-Ar)
該方法只需測定氬的同位素比值,分析精度高;可多階段加熱測定樣品的結晶年齡及後期多次熱事件的年齡;可測定硫化物的年齡。主要用於測定岩漿岩的結晶年齡及後期熱事件,測定沉積岩的沉積年齡及後期熱事件,測定變質作用的年齡和測定礦床中硫化物的年齡等。采樣要求如下:
1)測定岩漿岩的結晶年齡,要采岩漿結晶時生成的含鉀礦物:輝石(2g)、角閃石(2g)、雲母類(0.5g)、鉀長石(0.5g)、斜長石(2g),火山熔岩全岩樣需250~500g,樣品要求新鮮,未受後期的交代、蝕變、風化。
2)測定沉積岩的年齡,要采沉積同時生成的含鉀礦物,如海綠石(0.5g),盡量挑選綠色粗大顆粒。
3)測定變質作用的年齡,要采變質形成的新生礦物如雲母類(0.5g)、鉀長石類(0.5g)、石榴子石(2g)、透輝石(2g)、綠簾石(2g)等,樣品要未遭受後期的再改造。
4)測定礦床的成礦時代,要采與礦床同期的硫化物,如黃鐵礦、黃銅礦、方鉛礦、輝鉬礦等,樣品重量為5g。
5)樣品純度要接近100%,盡量挑選1~2mm級的樣品。
6)樣品加工時不能用酸鹼處理及高溫烘烤。
9.U-Th-Pb(鈾—釷—鉛法)年齡樣(U-Pb)
適用於中生代及其以前的樣品。一組樣品數據可以進行多種數學方法處理,信息量大。采樣要求如下:
1)在新鮮岩石中碎樣、分離,挑選含鈾單礦物,分離過程要嚴防鉛污染。
2)送樣對象主要為晶質鈾礦、鋯石、獨居石及磷灰石。
3)每種單礦物應按物性不同、色調不同、粒度不同、晶形不同等,分別進行測定,每份樣品重1.5g~2g,純度>98%。
10.Rb-Sr(銣—鍶法)年齡樣(Rb-Sr)
適用於中生代及以前的樣品。可同時獲得岩石的年齡數據及物質來源信息,主要用於用一組同源、同期的中酸性岩及沉積岩的全岩樣品,測定、計算岩石的生成年齡;用一組遭受同期變質的單礦物樣或變質礦物樣,測定、計算變質年齡等。采樣要求如下:
1)測定中、酸性岩的生成年齡,采同期、同源、不同岩性的標本10~30塊,對於成分、結構均勻的岩石,樣品重1kg左右;對於不均勻的岩石,樣品重量可加大到10kg。樣品要新鮮,避開外來包體及脈體。
2)測定沉積岩生成年齡,采同層位的海綠石或泥質頁岩標本10~30塊。海綠石樣重1g,純度>90%;全岩樣重1kg,盡量避免混有陸屑成分及後期風化蝕變。
3)測定變質年齡,采同地點、同變質期的數種單礦物3~6個,每個單礦物樣重1g,純度>98%。
4)全岩樣需研磨至200目,縮分至30~50g送樣,注意防止樣品污染。
11.Sm-Nd(釤—釹法)年齡樣(Sm-Nd)
適用於古生代以前岩石和超基性岩年齡。由於岩石中的Sm、Nd保存好,所以比其他方法要更可靠,可同時獲得岩石的年齡數據及物質來源信息。主要用於測定岩漿岩、變質岩和沉積岩的原岩年齡,研究岩漿岩的物質來源等。采樣要求:①采同期、同源全岩標本5~10塊。②樣品研磨至200目,縮分至50g送樣。
12.14C(碳法)年齡樣(14C)
主要用於測定200~50000年間含碳物質的年齡,是獲得最新年齡較好的方法。采樣方法:①測定對象為沉積泥炭、動植物化石、陶瓷文物等。②樣品重量約0.5g。
13.熱釋光樣(HL)
測定受熱受光樣品,如古陶瓷、斷層泥和黃土、沙丘等(測石英、長石),測年范圍1000a~1Ma;采樣深度為30~40cm,采樣需避光進行,不透光包裝。樣重1000g左右。
14.光釋光樣(OSL)
測定河流相、洪積相、湖相、海相、冰水相、風積物、火山噴發物及斷層摩擦生熱烘烤的產物及考古樣的最後一次曝光或受熱以來所經歷的年齡,測年范圍2000年~50萬年。采樣要求基本同熱釋光樣。
15.裂變徑跡(FT)
測定對象磷灰石、鋯石、硝石、雲母、火山玻璃等。測年范圍幾百年至幾百萬年。采樣要求:①樣品要新鮮,礦物充分結晶。②測抬升速率沿不同高度系統取樣,樣品量足以保證選出幾十個礦物顆粒,送單礦物100~500顆,送岩石2kg。
16.氧同位素(δO)
測定樣品的氧同位素組成和同位素平衡溫度取樣。根據用途不同而不同:
1)計算成岩溫度常采同一世代礦物對,岩石要新鮮,礦物純度98%以上,礦物樣重0.2g;計算碳酸鹽岩古海水溫度要用腕足類及軟體動物貝殼。
2)判別岩石物質來源采單礦物(或全岩),岩石要新鮮,礦物純度98%以上,粒徑小於0.3mm。判別水的來源主要用礦物包裹體。
3)測定第四紀古氣候變化,採集冰塊和雪裝入玻璃瓶,蠟封,樣品體積50~100ml。
17.氫同位素(δD)
用於計算溫度,判別物質來源,結合氧同位素研究地下水成因。測定對象主要有雲母、角閃石、蛇紋石、天然水,測定包裹體的礦物有石英、螢石、硫化物、碳酸鹽等;樣重,單礦物20~50g,水10~15ml。
18.碳同位素(δC)
測定碳同位素組成,δ13C,用於計算溫度,判別有機碳和無機碳、淡水和海水碳酸鹽岩。采樣對象主要為碳酸鹽岩、含石墨變質岩及含碳地下水、氣體和植物,樣重0.5g,氣體5~10ml;測定包裹體碳同位素組成的礦物主要有石英和硫化物,樣重150g。
19.鉛同位素(δPb)
分析鉛同位素比值。主要用於研究成礦物質的來源和礦床成因,計算含鉛礦物的生成年齡等。測定礦物主要為方鉛礦、閃鋅礦、鉀長石,樣品要新鮮,取礦物重1~2g,同一地質體應取三個以上樣。采樣要求如下:
1)測定礦物主要是方鉛礦、閃鋅礦,特殊情況也可以用鉀長石、黃鐵礦、磁鐵礦,礦物中不能有呈固溶體狀態的硫化物。
2)樣品要新鮮,不能在風化、淋濾帶及放射性強的地段取樣。
3)樣品重1~2g,純度>98%,不碾碎。
4)由於同一地質體鉛同位素組成有一定的變化范圍,因此同一地質體的樣品應在3個以上。
20.硫同位素樣(δS)
主要用於判別成岩、成礦物質來源,計算成礦溫度等。采樣要求如下:
1)判別成岩、成礦物質來源的樣品,一定要采與研究對象同源的硫化物樣品;作岩體與礦體硫化物對比的樣品,最好采同一種礦物;作為試樣的礦物不能有固溶體狀態的其他硫化物存在。樣品質量0.5g左右,粒度0.2~0.4mm,純度>98%。挑樣時避免高溫烘烤,同一地質體的樣品,至少應在5個以上。
2)計算成礦溫度的樣品,要采硫化物(或硫酸鹽)的礦物對,樣品應經礦相學研究,證實確屬同一世代的共生礦物,為保證同位素分餾達到平衡,應採集2~3對礦物來計算溫度,互相驗證。最常用的礦物對是黃鐵礦—方鉛礦、閃鋅礦—方鉛礦、黃鐵礦—閃鋅礦。樣品質量0.5g±,粒度0.2~0.4mm,純度>98%,挑樣時避免高溫烘烤。樣品不能含有其他硫化物包體或固溶體。
21.電子探針X射線顯微分析樣(DT)
主要用於礦物中微小固體包裹體成分測定,礦物環帶結構的成分研究,金—銀連續固溶體的成分分析,鉑族礦物的成分分析,礦物中元素成分及賦存狀態,微量元素的地球化學特徵,造岩礦物常量元素的快速分析等。制樣要求如下:
1)樣品不得大於試樣座的內徑(一般直徑為10mm)。
2)樣品表面應盡可能光滑平坦,尤其在做定量分析時,樣品表面磨得越平越好。
3)要防止樣品表面的污染(甚至用手也不能摸),磨好的樣品不能在空氣中久置。
22.X射線衍射粉末樣(Xf)
主要用於用粉末數據鑒定未知礦物;用不同溫度下的衍射反映特徵,鑒定黏土礦物的種屬;測定造岩礦物的成分、結構狀態等。采樣要求:①一般樣品挑幾粒礦物晶體或晶體碎屑即可,黏土礦物鑒定采黏土100g±送樣。②研究地質體造岩礦物的成分、結構,需要對同一地質體採集3個以上的樣品,因為同一地質體的成分、結構也會有一定的變化。
23.激光光譜分析樣(Gg)
激光光譜分析可以檢測電子探針所不能檢測的低濃度微量元素,其制樣簡單,分析簡便快速。主要用於定性分析,包括「新、微、細、雜」礦物的鑒定,礦物中微量元素(含量萬分之幾)的測定等。定量分析很困難。制樣要求如下:
1)不需要特殊制樣,在顯微鏡載物台上能放下的光片、薄片、重砂、手標本都可進行分析。
2)只有固體樣品才能進行分析(粉末樣及液體樣需作某些處理)。
3)樣品表面要磨光,切忌污染。
4)樣品分析區最好在1μm以上,並應在樣品上圈出。
24.古地磁樣(GD)
主要用於測定樣品的極性,對地層進行劃分和對比;測定樣品的磁極方位,了解古地磁極或地塊的遷移;測定岩石的天然剩餘磁場,計算古磁極方位,對比極性事件等。采樣要求如下:
1)樣品應垂直於地層走向逐層採取,采樣間距1~10m,侵入岩在中心相采10塊左右。
2)樣品主要采磁性較高的岩石,如基性岩、超基性岩、紅色沉積岩、黃土、黏土及花崗岩類等。
3)樣品要新鮮,未經後期變質、蝕變、交代、破壞。
4)每塊樣品大於12cm×12cm×12cm,保證能在室內切成四塊4cm×4cm×4cm大的立方體。
5)采樣前必須在樣品某一平面(層面、片理面、節理面)上標明該面的傾向及傾角,誤差不得超過1°。
6)送樣時要附采樣地質圖及剖面圖,送樣單要詳細寫明采樣位置及經緯度。
25.土壤樣(TR)
分析與礦產、農業、牧業、林業、污染、環境生態有關的元素和成分。樣品採集系統採集有機層、淋積層、母質層,樣品質量100~150g。
常用地球化學測試方法的測試樣品類型和送樣要求簡列見表9-6。
續表9-6
註:1ppm=10-6。
㈡ 色差儀儲存的樣品達到最大數量怎麼弄
把它挑逗最大的儲存量手指的東西自然就多了,所以要檢查也方便了。
㈢ 怎樣計算樣本量是否足夠
您好,具體地說,以確定適當的樣本大小有一個公式的基礎上,計算樣本量,我們知道,樣本大小不依賴於多少整體,但根據變化(1)研究對象的范圍; (2)要求或允許的大小的誤差; (3)置信度所需的推斷。也就是說,當正在研究更復雜的現象,更大的差異,樣品的量越大;當要求的精度是較高的要求,可以推斷出,較大的樣本大小。因此,如果推論分別在不同的城市,對這一論點的原則「城市花費更多,一個小城市開刀」是錯誤的。抽樣是一種浪費在大城市也一樣,在一個小城鎮不能由此推斷樣品的值太小。
考慮樣本大小中的要考慮定性因素的條件是:的決策,該研究的性質的重要性的性質,變數,數據分析的數量,在類似的研究中使用的樣品的量,發病率,完成率和資源限制。具體而言,更為重要的決定,需要更多的信息和更准確的信息,這需要更大的樣本;探索性研究,樣本規模普遍較小,以及研究為描述性調查的結論,則需要更大的樣本;收集許多變數數據,樣本量要大一些,以減少抽樣誤差的累積效應;如果您需要使用多元統計方法對復雜數據的高級分析,樣品尺寸會更大;如果您需要在特定的詳細分析,像許多類別,而且還需要大量的樣本。對於子樣本分析比總樣本分析是有限的,所需的樣本大小要大得多。
總之,在確定抽樣方法和樣本量,在必要時考慮調查的目的,調查的性質,精度要求(抽樣誤差)等,還要考慮實際控制操作可以執行,非抽樣誤差,資金預算。專業調查公司在這方面根據你的情況和調查的性質,全面權衡,以達到最佳的樣本大小的選擇。
㈣ 樣品量為什麼不能過大
樣品量不能過大的原因:樣本量過大則會使試驗的規模過大,增加實際工作的困難,從而大量浪費人力、物力和時間;樣本量過大還會增加試驗條件控制的難度,使得樣本人群包含較多的混雜因素,對試驗結果造成影響。
樣本量過小不能達到所要求的檢驗效能,很難得到試驗中組與組之間存在的真實差異,即得出假陰性或假陽性的結論;因此如何正確估算臨床試驗的樣本量是臨床研究中進行試驗設計的重要問題之一。
確定樣本量的大小
確定樣本容量的大小是比較復雜的問題,既要有定性的考慮也要有定量的考慮。從定性的方面考慮樣本量的大小,其考慮因素有:決策的重要性,調研的性質,變數個數,數據分析的性質,同類研究中所用的樣本量,發生率,完成率,資源限制等。
具體地說,更重要的決策,需要更多的信息和更准確的信息,這就需要較大的樣本;探索性研究,樣本量一般較小,而結論性研究如描述性的調查,就需要較大的樣本;收集有關許多變數的數據,樣本量就要大一些,以減少抽樣誤差的累積效應。
如果需要採用多元統計方法對數據進行復雜的高級分析,樣本量就應當較大;如果需要特別詳細的分析,如做許多分類等,也需要大樣本。針對子樣本分析比只限於對總樣本分析,所需樣本量要大得多。
以上內容參考:網路-樣本
㈤ 選購分析儀器應注意哪些方面
分析儀器的選擇對實驗的要求和使用單位的其他方面都很重要,直接涉及到公司的利益,一般用
戶可以根據以下幾點來選購:
1、根據企業產品需要訂購
根據企業產品需要,選購儀器的目的是為了保證企業自身產品質量得到控制,所以要講究儀器對企業
產品的適應性,像爐前測試盡可能測試時間要快,來料檢驗最好要能列印測試報告,而成品檢驗則要
考慮到儀器的權威性。而單一產品如鋼材、鋼絲繩等生產單位對儀器的專業性要求可適當降低,而像
鑄造銅合金、鋁合金、不銹鋼等企業就應特別注重儀器的專業性,一般說來專業性強的儀器測試較精
2、選購質量穩定、服務及時的產品
在儀器的質量、價格和服務方面主要是考慮儀器供應廠商的服務能力,目前高檔產品儀器像大型直讀
光譜國外著名產品的質量要優於國內產品,價格上也不具可比性,國內中檔儀器產品質量、性能多大
同小異,功能上略有差異。
3、根據企業規模決定訂購
根據企業規模對儀器需求一般分為大、中、小三類。大型企業一般可配置高頻紅外碳硫分析儀,直讀
光譜儀二種儀器,化驗室造價可控制在100萬元左右。像條件比較簡陋、經濟暫不富裕的企業可以考
慮配置非水法碳硫分析儀、721型分光光度計、國產分析天平來籌建化驗室,籌建一個15平方的化
驗室總價低於一萬元。像目前我國國內絕大部分企業,既要滿足質量控制需要,又要做到測試及時准
確,可配置一台自動化程度較高的氣體容量法碳硫高速分析儀和一台微機元素分析儀,整個化驗室造價
在1.5萬元至1.8萬元人民幣之間。有色金屬生產廠家若不需測定碳硫元素的含量,只要選購一台微機
多元素分析儀和稱樣天平,加上全部化學玻璃器皿和全套化學試劑,總價也就在一萬元左右。
4、選購價格合理的產品
在服務上一般來說廠家比商家服務質量要好,有銷售網點的服務比較及時,但還要看各個廠家對社會
的公開服務。承諾內容、特別考慮儀器保修期外的保養和零配件、耗材的供應。
㈥ 樣本容量需要多大才能最大限度地滿足調查要求
在95%的置信度下,允許誤差5%,樣本容量需要400才能最大限度地滿足調查要求。
樣本容量又稱「樣本數」。指一個樣本的必要抽樣單位數目。在組織抽樣調查時,抽樣誤差的大小直接影響樣本指標代表性的大小,而必要的樣本單位數目是保證抽樣誤差不超過某一給定范圍的重要因素之一。因此,在抽樣設計時,必須決定樣本單位數目,因為適當的樣本單位數目是保證樣本指標具有充分代表性的基本前提。
樣本容量的大小涉及到調研中所要包括的單元數。樣本容量是對於你研究的總體而言的,是在抽樣調查中總體的一些抽樣。比如:中國人的身高值為一個總體,你隨機取一百個人的身高,這一百個人的身高數據就是總體的一個樣本。某一個樣本中的個體的數量就是樣本容量。注意:不能說樣本的數量就是樣本容量,因為總體中的若干個個體只組成一個樣本。樣本容量不需要帶單位。
在假設檢驗里樣本容量越大越好。但實際上不可能無窮大,就像你研究中國人的身高不可能把所有中國人的身高都量一量一樣。
樣本容量問題
回歸分析是從已經發生的經濟活動的樣本數據中尋找經濟活動中內含的規律性,它對樣本數據具有很強的依賴性。樣本的容量太小會導致參數估計值的大小和符號違反經濟理論和實際經驗。從建模需要來講,樣本容量越大越好,但收集與整理樣本數據是一件困難的工作,因此,選擇合適的樣本容量,既能滿足模型估計的需要,又能減輕收集數據的困難,是一個重要的實際問題。
(1) 最小樣本容量
所謂「最小樣本容量」,即從普通最小二乘法原理出發,欲得到參數估計量,不管其質量如何,所要求的樣本容量的下限,它是:n≥k+1
其中,k為解釋變數的數目。
(2) 滿足基本要求的樣本容量
一般經驗認為,當n≥30或者至少n≥3(k+1)時,才能滿足模型估計的基本要求。
㈦ 有關使用<sup></sup>C年齡數據的幾個問題
業渝光王雪娥刁少波
(地質礦產部海洋地質研究所)
14C測年已廣泛應用於晚第四紀地質學、考古學、海洋學、古地理和古氣候學等學科,全世界一百多個能夠進行14C測年的實驗室每年的14C測年數據多達1~2萬個。如何正確使用這些數據,是地質人員關心的問題。我們試就一些基本概念問題作一說明,至於地質背景和樣品的代表性以及14C的起始比度等問題,因篇幅所限,恕不贅述。
114C年齡和真實年齡
14C測年是放射性同位素測年中最精確的一種,准確度可達99%以上,這是否意味著樣品的真實年齡和14C年齡之間的誤差也在1%以下?顯然不是這樣。因為上述14C年齡的准確度是經過與真實年齡間的校正之後得到的,目前大多用樹輪樣品的測量結果來校正,樹輪的年齡可以認為代表真實年齡。遺憾的是,目前還沒有發現已經用年輪分析鑒定並超過10000a的樹木樣品,所以大多數樹輪校正表的使用范圍都不超過8000a。1982年美國幾個有影響的14C年齡實驗室共同分析並發表了一個最詳細的校正表,其示意圖見圖1。
圖1樹輪校正年齡(AD-BC)
圖2真實年齡與准確年齡間關系圖
由圖1可以看出14C年齡從距今3000a向前就逐漸呈現出較大的偏差,對於8000a以內的樣品均可由此得到校正,校正後14C年齡與真實年齡間的偏差在1%以下。目前國內地質樣品的14C年齡都不用樹輪校正,也沒有用δ13C校正,在這一相同的時間尺度上,數據間也可以進行對比。但是,由於某些課題的特殊要求,需要使用不同的時間尺度,例如14C年齡和樹輪年齡、冰層年齡、紋泥年齡以及有記載的考古年齡等,為了便於對比,就一定要進行校正(詳細的校正方法見《Radiocarbon》,Vol.24,No.2,1982,p.103~119)。由此可見,由於種種因素的影響,14C年齡並不是樣品的真實年齡,它們是兩個完全不同的概念。那麼對於8000a的樣品的14C年齡的准確度應如何評價?根據與其他獨立測年方法的年齡數據的比較,一般認為14C年齡與真實年齡間的差別不大於10%,可能偏年輕。
還有一個值得注意的問題是,使用不同的14C半衰期也會得出不同的年齡。國外文獻多使用的14C半衰期為5568a(Libby半衰期),我國各實驗室根據1975年全國同位素地質會議建議,使用的新半衰期是5730a。用這兩個半衰期計算出的年齡值相差3%,在與國外文獻中的14C年齡數據對比時,如果國外採用的是Libby半衰期,就需要將其14C年齡數據乘以1.03才能對比。
2年齡誤差范圍±δ
14C實驗室在提交測年報告時,要標明年齡誤差范圍±δ,例如,距今20000±350a。有人認為14C測年的誤差小於1%,δ值就不應大於20000a的1%,即200a;還有人認為該樣品的年齡為19650~20350a。這些看法的產生,是由於對14C年齡數據誤差的定義不夠了解所致。如果測量的放射性強度很低,衰變統計的漲落特別明顯,統計誤差往往占測量誤差的主要部分,所以現在的國內14C實驗室提供的年齡誤差僅僅是放射性測量的統計誤差。20000±350a僅表明測量的年齡在19650~20350a間出現的幾率為68%(1δ范圍內),在19300~20700a間出現的幾率為95%(2δ范圍內)。這個誤差概念與14C年齡的真實年齡准確度是截然不同的,不能混淆,如圖2所示。
3統計誤差δ值的大小
有的人在查閱文獻時發現,報道的14C年齡差不多,而提出的誤差δ有大有小,由此就懷疑δ大的數據是否可靠。實際並非如此,由誤差公式可知,δ的大小與被測物質量(在液閃計數法中即合成苯)多少、測量時間的長短、儀器的本底值高低有關。樣品量充足、合成苯多、儀器本底值低,延長測量時間或增加重復測量次數都可以減小δ。某些樣品的14C年齡雖然相差不多,但是上述各個條件可能不盡相同,因而δ的大小不同,這是可以理解的。如果統計誤差比其他實驗誤差小,用延長測量時間和增加樣品量的辦法以減小統計誤差就沒有多大意義。實際上延長測量時間不難將統計誤差縮小到幾十年,但這並不意味著總的測量精度也達到了幾十年。
4測量的精度同一樣品如果在不同的實驗室內檢測,得出的數據往往不完全相同,這是什麼原因呢?首先,要考慮送測樣品的均一性;其次,各個實驗室的化學制樣流程、操作條件、儀器穩定性都不完全相同,測量的結果不可能完全一致。我國的標准樣品,特製均一的「中國糖碳」是由國內三家經驗豐富的14C實驗室標定的,盡管採取了許多措施避免統計誤差以外的實驗誤差,但是,最大偏差仍達1.5%左右。只有通過大量的實驗誤差統計分析工作,才能判斷不同的14C年齡數據中哪一個更接近真實年齡。
5樣品的用量
在條件許可的情況下,應盡可能地多送樣品,以便實驗室能對這些樣品做更好的預處理,使樣品具有更好的代表性。一般文獻中提出的參考樣品數量,是對8L CO2氣體計數管而言,國內的實驗室目前全部採用液閃計數法進行14C測量,一般一個樣品需要10~12L CO2氣體,故樣品用量較國外文獻中介紹的偏多。樣品量較少,測量的精度必然降低。一般做一個14C樣品需要在處理後仍含有5~10g純碳的物質,所以應根據樣品的含碳量來計算樣品的重量,原始樣品應為處理後樣品的2~3倍為宜。
614C測年的最大年限
採用不同的儀器和不同的測定方法,14C測量的最大年限是不同的。液體閃爍計數法14C測定的最大年限,一般為4萬a左右。儀器的本底值低,測量的年限長一些;儀器的本底值高,測量的年限短一些。如果樣品量不受限制。使用熱擴散富集技術後,可測到7.5萬a。採用加速器法,可測到10萬a。我所實驗室使用國產FJ-2101型液閃計數器,測量的最大年限為3萬a;使用日本Aloke公司的LB I低本底液閃計數器,測量的最大年限為4萬a。在這個年齡范圍內,數據是可靠的。
綜上所述,盡管14C測年是目前放射性同位素測年中最精確的一種,但仍受到種種因素的影響,只能做到14C測年方法的假設前提基本合理。就地質樣品而言,由於地質事件本身時間較長,含碳物質形式多樣,在地質過程中受到外界影響又較大,因此,在使用14C年齡數據時,應與錯綜復雜的地質背景緊密地聯系在一起,並應與其他年代學數據配合使用,才能發揮14C年齡數據應起的作用。
(海洋地質動態,1985,第7期,7~9頁)
㈧ 水產品罐頭儲藏標准溫度
品保質期的確定 1 食品保質期的確定
目前國內省級疾控中心是這樣做的:
將產品放在恆溫恆濕培養箱中,質量衛生指標每月測一次,如果三個月各項指標穩定,則產品的保質期可定為三年.
培養條件:溫度約37,濕度約75%.
當然,如果你的產品質量衛生指標本來就不理想的情況下,你可以適當縮短檢測周期.相應產品保質期可以推算
在做飲料保質期實驗時,一般設置三個溫度,即將樣品分別存放於5度、25度、37度三個恆溫箱中,5度的樣品作為標准樣品或對照樣品,25度的樣品作為模擬貨架上的樣品,37度的樣品作為環境破壞性樣品。每隔5天左右對37度條件下的樣品進行品評,品評時與5度的樣品進行比較。當37度下的樣品出現與5度的樣品有較大差異或出現不能被接受的差異時,37度條件下的樣品停止實驗,那末在37度條件下樣品存放的時間乘以3得到的時間即為產品的大致保質期。25度條件下的樣品繼續進行實驗,當25度下的樣品也出現與5度條件下的樣品相比不能接受的差異時,25度條件下的實驗也停止,其保存的期限作為產品的實際保質期。
飲料的保質期試驗應分成三塊:微生物、外觀、口感,應分別設計試驗來比較。微生物預測較簡單;外觀主要是發現變色、沉澱、分層問題,試驗者首先要根據產品配方、工藝、經驗預期會最可能出現的問題,如無色飲料的變黃、有色飲料的退色,奶類的沉澱加劇及分層,用37℃與冷藏樣來預測沉澱分層問題,50℃與冷藏樣來預測變色問題。口感要分是否柑橘屬、是清淡還是濃郁風味,模擬市場銷售環境來預測。
這主要是提供一種思路和方法。方法是大同小異的,但應用起來還要具體產品具體分析。
加速試驗(也就是破壞性實驗)一般都會做,和溫度與時間有直接的關系,比如說,在酸奶中做37度保溫試驗一星期,證明市場上可保持半個月。紙巾在54度下半個月,證明可保持一年,若在37度下保溫一個月,證明可保持一年.
我知道有一種實驗數學的方法,可使實驗次數以最小的代價取得最優的結果;即優選法(又稱黃金分割法);或稱0.618法;此法為做實驗最基本,也是最簡單的方法;其實這種方法在證券分析中也經常使用!早在六、七十年代由數學家華羅庚推出,當時即被普遍使用;
具體地講,即您在做各項試驗時,比如:假設您在做酸奶37度保鮮試驗時,如果保溫一個月後早已變質;此時您可以用30乘0.618的天數,即18.5天重新做此實驗;結果如果仍已變質,則用18.5天繼續乘以0.618,即約11.5天進行實驗;而如果在18.5天還沒有變質,則您可用30天減18.5天後的數乘以0.618再加上18.5天,即約25天做此實驗,如此反復;就可以以最少的實驗次數,取得最佳的實驗數據,從而確定出您的食品的實際保鮮數據;
運用此實驗法也可用於食品配方的研究工作;98年我曾用此法幫一個朋友進行過「採石茶干」配方的實驗;只做了六次實驗,用了不到六十斤黃豆(還是因為磨漿機較大,一次最少即需用10斤)即取得了最佳的配方數據;做出來的茶干較市面上的不論是韌勁還是口感均有大幅度的提高;
食品儲存期加速測試及其應用
摘要:利用化學動力學的原理,改變儲存環境來縮短食品儲存期,從而在短時間內可得到長壽食品(一年以上)的儲存期,以及應用於食品穩定性的測試,確保食品的商業儲存期。
A.基本原理
食品儲存期加速測試的原理就是利用化學動力學來量化外來因素如溫度、濕度、氣壓和光照等對變質反應的影響力。通過控制食品處於一個或多個外在因素高於正常水平的環境中,變質的速度將加快或加速,在短於正常時間內就可判定產品是否變質。因為影響變質的外在因素是可以量化的,而加速的程度也可以計算得到,因此可以推算到產品在正常儲存條件下實際的儲存期。
由於許多包裝食品通常可以儲存超過一年,評價對儲存期產生影響的外在因素,如產品本身配料的改變(採用新的抗氧化劑或增稠劑),加工過程的改變(採用不同消毒時間或溫度),或包裝材料的改變(採用新的聚合體薄膜),都會希望儲存期盡可能持續到產品所要求的時間(商業儲存期)。但許多公司都等不起這么長的時間來知道這些新產品/新加工過程/新包裝材料能否提供足夠的儲存期,因為會影響到其他決定(如新工廠的合同,采購新設備,或者安排供應新包裝材料等都有時間限制)。因此需要有一些方法來加快產品儲存期的測試,食品儲存期加速測試(ASLT)因此產生了。制葯工業早就廣泛應用類似的方法來進行儲存期及葯效測試。
2 食品保質期的確定
在給定的條件下,產品質量的衰退與時間成反比例。溫差為10°C的兩個任意溫度下的儲存期的比率Q10=溫度為T時的儲存期 / 溫度為(T+10°C)時的儲存期,對儲存期有極大的影響:
Q10對儲存期的影響
儲存期(周數)
溫度°C Q10=2 Q10=2.5 Q10=3 Q10=5
50 2* 2* 2* 2*
40 4 5 6 10
30 8 12.5 18 50
20 16 31.3 54 4.8年
* 假設50°C時的儲存期為2周。
通常來說,罐頭食品的Q10為1.1~4,脫水產品為1.5~10;冷凍產品為3~40。
B.食品儲存期加速測試(ASLT)步驟
可採用以下步驟來設定食物產品的儲存期:
c. 測定產品的微生物安全及質量指標;
d. 選擇關鍵的變質反應,哪些會引致產品品質衰退,而這些品質衰退是消費者所不能夠接受的,並決定哪些測試必須在產品試驗過程中進行(感官上或儀器上的);
e. 選擇使用的包裝材料:測試一系列的包裝材料,這樣可以選擇出一個最為劃算的材料(即經濟又滿足一定的儲存期)。
f. 選擇哪些將作用於加速反應的外在因素,見下表所建議溫度,必須選擇最少2個。
ASLT建議儲存條件
冷凍食品 脫水食品 罐頭食品
- 40°C 0°C 5°C - 15°C 23°C(室溫)
23°C(室溫) -10°C 30°C 30°C - 5°C
40°C 35°C 45°C 40°C
r. 使用坐標曲線,記錄在測試溫度下,產品的儲存有多久。如果未知Q10值,則必須進行全面的ASLT測試。
s. 確定測試的次數
f2=f1 Q10�6�2/10
f1:在較高測試溫度T1下的測試時間(天,周)
f2:在較低測試溫度T2下的測試時間(天,周)
�6�2:T1與T2的溫度差
因為如果一個產品在40°C測試一個月,則30°C,Q10=3,產品需最少測試
f2=1x3(10/10)=3個月。
如Q10未知,最好進行多次測試,最少需要有6個資料點來將誤差最小化,否則得到的儲存期可信度就會貶低。
u. 計算各個測試條件下,儲存的樣品的數量。
v. 開始ASLT,把得到的資料畫在坐標圖上,可根據需要增加或減少取樣的次數。
w. 從各個測試儲存條件,評估K值或儲存期並適當建立儲存期圖形,據此估算出正常條件下的儲存期。
C.實際應用例子
因為我公司的產品主要是脫水湯料,選擇兩個儲存條件:30°C/75%相對濕度和37°C/75%相對濕度。
- 感官測試方法按照國際標准方法ISO3972。
- 恆溫恆濕裝置:可採用德國產的VC0057型恆溫恆濕箱,調整到所需的溫濕度;或將玻璃乾燥皿內乾燥劑取出,放入氯化鈉飽和溶液,再將它放到溫度分別為30°C和37°C和恆溫培養箱內,也可得到所需的恆溫恆濕裝置。
�6�1 無色、無味的飲用水。
�6�1 電爐或煤氣爐。
�6�1 要求測試者回答的問卷。
�6�1 獨立、隔音的測試區域,白色熒光燈。
�6�1 標准樣(湯料產品,調料產品….)
�6�1 盤子、玻璃杯、湯匙。
將樣品放入恆溫恆濕裝置內,每隔1.5~3個月評價一次(時間間隔根據產品的種類和儲存條件不同而定),並與標准樣相比較。
評價結果按以下評分:
5,- 產品的所有特徵與標准樣完全一致
4,5 產品可以接受,但與標准樣相比較則有輕微差別
4,- 產品可以接受,但與標准樣相比較則有些差別
3,5 產品可以接受,但與標准樣相比較則有明顯差別
3,- 產品既不能接受,也不能說不能接受
2,5 產品稍微有點不能接受
2,- 產品有點不能接受
1,5 產品很明顯地不能接受
1,- 產品完全不能接受
將得到的結果進行平均。
分數3是可以接受的臨界點,如果達到了這個分數就說明產品已到了儲存期限了。
作為一個通用的標准,如果脫水產品(湯料,調料)分別在保持37°C/75%相對濕度和30°C/75%相對濕度的條件下儲存3和12個月,仍可得到不低於3的分數,則此產品可被認為是合格的。
根據原理,脫水湯料產品可以根據以下ASLT資料所組成的坐標圖來估算出標准儲存條件下的儲存期:
溫度T°C 儲存期LogSL
T1 LogSL1
T2 LogSL2
T3 LogSL3
標准儲存溫度StdT(°C) 標准儲存期Log(Std SL)
D. 穩定性測試
同樣,還可以利用這個方法對產品進行穩定性測試,以確保產品的商業儲存期,
所用方法和儀器與以上相同,只是畫的坐標圖不同而已。用雞粉為例,作出詳細的檢驗,評估,分析,結論是此產品的商業儲存期設為24個月是可以保證的。