1. 氨氮納氏試劑測試方法
首先所需試劑:納氏試劑,酒石酸鉀鈉溶液,銨標准使用溶液.
步驟:
1.標准曲線的繪制
1.1 吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0銨標准使用也於50ml比色管中,加水至標線,加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液,混勻.加1.5ml納氏試劑,混勻.放置10min後,在波長為420nm處,用光程20nm比色皿,以水為參比,測量吸光度.
1.2 由測得的吸光度,減去另濃度空白的吸光度後,得到校正吸光度,繪制標准曲線.
2.水樣的測定:分取適量預處理後的水樣(最好使氨氮含量不超過0.1mg),加入50ml比色管中,加水至標線,加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液,以下同標線的繪制.
3.以無氨水代替水樣,做空白測定.
最後,帶入標曲即可
2. 氨氮分光光度法步驟
氨氮分光光度法步驟如下。
首先完成水樣預處理:無色澄清的水樣可直接測定。
然後進行標准曲線的繪制。吸取0、0.5、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0m銨標准使用液於50mL比色管中,加水至標線,加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液,混勻。加1.5mL納氏試劑,混勻。
放置10min後,在波長420nm處,用光程10mm比色皿,以水為參比,測定吸光度。
由測得的吸光度,減去零濃度空白管的吸光度後,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對校正吸光度的標准曲線。
再然後進行水樣的測定。分取適量的水樣(使氨氮含量不超過0.1mg),加入50mL比色管中,稀釋至標線。
加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液(經蒸餾預處理過的水樣,水樣及標准管中均不加此試劑),混勻,加1.5mL的納氏試劑,混勻,放置10min。
3. 污水處理在線氨氮自動分析儀用哪些試劑
看你用的哪一種儀器了,常用的是氨氣敏電極法,用到的葯劑有EDTA-2Na強鹼試劑,氨氮標准液(濃度根據水質調整)。試劑用EDTA-2Na和強鹼(如氫氧化鈉、氫氧化鉀)配置,EATA-2Na做掩蔽劑,掩蔽鈣鎂鐵等強鹼下易沉澱的離子,然後氨氮在強鹼環境下,將溶液中的
NH4離子轉化成氨氣(NH3),氨氣從被分析的樣品中釋放出來。生成的氨由於擴散作用通過半透膜(水和其他離子則不能通過)
,引起氫氧根離子濃度改變,由pH
玻璃電極測得其變化,在恆定的離子強度下測得的電動勢與水樣中氨氮濃度的對數呈一定的線性關系,由此可從測得的電位值,確定樣品中氨氮的含量。
4. 氨氮顯色劑的配置步驟
1、採用滴定法和納氏比色法時,蒸餾吸收液為2%硼酸;
2、納氏試劑的配置要嚴格按照步驟進行,尤其注意順序和冷卻.若冷卻時間不夠長,可以放置過夜後再混合.因為冷卻不到室溫,可能引起納氏試劑不穩定,顯色不明顯.
3、建議的納氏試劑配方及配製方法如下:
a、稱取16克氫氧化鈉,溶於50mL水中,充分冷卻至室溫.
b、另稱取7.5克碘化鉀和10克碘化汞(HgI2)溶於水,然後將此溶液在攪拌下徐徐注入冷卻好的氫氧化鈉溶液中,用水稀釋到100mL.貯存於聚乙烯瓶中,密塞保存.
4、蒸餾預處理後的餾出液,轉入比色管,定容前要先用1mol/L的氫氧化鈉溶液來中和硼酸,然後再定容至標線.
5. 測定氨氮如何配製納氏試劑
配製方法:
有兩種
1、稱取60g氫氧化鉀,溶於約250ml無氨水中,冷卻至室溫.
另外稱取20g碘化鉀溶於100ml無氨水中,邊攪拌邊逐步加入二氯化汞結晶粉末(約10克),至出現朱紅色沉澱不易溶解時,改為滴加飽和二氯化汞溶液,保持攪拌,到出現少量朱紅色沉澱不易溶解時,停止滴加飽和二氯化汞溶液.
然後把該溶液緩慢注入上述已冷卻的氫氧化鉀溶液中,邊注入邊充分攪拌,並用無氨水稀釋至400ml,然後靜置過夜.最後將該溶液的上清液轉移至聚乙烯塑料瓶中,常溫避光保存.
2、稱取16g氫氧化鈉,溶於50ml無氨水中,充分冷卻至室溫
另稱取10g碘化汞和7g碘化鉀溶於水,然後將該溶液在充分攪拌的條件下緩慢注入上述的氫氧化鈉深夜中,並用無氨水釋釋至100ml,貯於聚乙烯塑料瓶中,常溫避光保存.
6. 測氨氮遇到的問題
解決方法:
1、採用滴定法和納氏比色法時,蒸餾吸收液為2%硼酸;
2、納氏試劑的配置要嚴格按照步驟進行,尤其注意順序和冷卻.若冷卻時間不夠長,可以放置過夜後再混合.因為冷卻不到室溫,可能引起納氏試劑不穩定,顯色不明顯.
3、建議的納氏試劑配方及配製方法如下:
a、稱取16克氫氧化鈉,溶於50mL水中,充分冷卻至室溫.
b、另稱取7.5克碘化鉀和10克碘化汞(HgI2)溶於水,然後將此溶液在攪拌下徐徐注入冷卻好的氫氧化鈉溶液中,用水稀釋到100mL.貯存於聚乙烯瓶中,密塞保存.
4、蒸餾預處理後的餾出液,轉入比色管,定容前要先用1mol/L的氫氧化鈉溶液來中和硼酸,然後再定容至標線.
以上即是原因分析也是解決的方法.
7. 實驗室測定氨氮最簡方法
最簡方法:
①水樣預處理:取250mL水樣(如氨氮含量較高,可取適量並加水至250mL,使氨氮含量不超過2.5mg),移入凱氏燒瓶中,加數滴溴百里酚藍指示液,用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調至pH7左右。加入0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管,導管下端插入吸收液液面下。加熱蒸餾,至餾出液達200mL時,停止蒸餾,定容至250mL。
採用酸滴定法或納氏比色法時,以50mL硼酸溶液為吸收液;採用水揚酸—
次氯酸鹽比色法時,改用50mL 0.01mol·L-1
硫酸溶液為吸收液。
②標准曲線的繪制:吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL銨標准使用液分別於50mL比色管中,加水至標線,加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液,混勻。加1.5mL納氏試劑,混勻。放置10min後,在波長420nm處,用光程20mm比色皿,以水為參比,測定吸光度。
由測得的吸光度,減去零濃度空白管的吸光度後,得到校正吸光度後,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對校正吸光度的標准曲線。
③水樣的測定:
a.分取適量經絮凝沉澱預處理後的水樣(使氨氮不超過0.1mg),加入50mL比色管中,稀釋至標線,加0.1mL酒石酸鉀鈉溶液。以下同標准曲線的繪制。
b.分取適量經蒸餾預處理後的餾出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol·L-1氫氧化鈉溶液,以中和硼酸,稀釋至標線。加1.5mL納氏試劑,混勻。放置10min後,同標准曲線步驟測量吸光度。
④空白試驗:以無氨水代替水樣,做全程序空白測定。
8. 納氏試劑法測氨氮的詳細步驟
一、原理
碘化汞和碘化鉀的鹼性溶液與氨反應生成淡黃棕色膠態化合物,其色度與氨氮含量成正比,通常可在波長410—425nm范圍內測其吸光度,計算其含量。本法最低檢出濃度為0.025mg/L(光度法),測定上限為2mg/L。
二、儀器
1.500mL全玻璃蒸餾器 。
2.50mL具塞比色管。
3.分光光度計。
4.pH計。
三、試劑
配製試劑用水均應為無氨水。
1.無氨水:可用一般純水通過強酸性陽離子交換樹脂或加硫酸和高錳酸鉀後,重蒸餾得到。
2.1mol/L氫氧化鈉溶液。
3.吸收液:①硼酸溶液:稱取20g硼酸溶於水中,稀釋至1L。
②0.01mol/L硫酸溶液。
4.納氏試劑:稱取16g氫氧化鈉,溶於50mL水中,充分冷卻至室溫。
另稱取7g碘化鉀和碘化汞(HgI2)溶於水,然後將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中。用水稀釋至100mL,貯於聚乙烯瓶中,密塞保存。
5.酒石酸鉀鈉溶液:稱取50g酒石酸鉀鈉(KNaC4H4O6·4H2O)溶於100mL水中,加熱煮沸以除去氨,放冷,定容至100mL。
6.銨標准貯備溶液:稱取3.819g經100℃乾燥過的氯化銨(NH4Cl)溶於水中,移入1000mL容量瓶中,稀釋至標線。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
7.銨標准使用溶液:移取5.00mL銨標准貯備液於500mL容量瓶中,用水稀釋至標線。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
四、測定步驟
1.水樣預處理:無色澄清的水樣可直接測定;色度、渾濁度較高和含干擾物質較多的水樣,需經過蒸餾或混凝沉澱等預處理步驟。
2.標准曲線的繪制:吸取 0 、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL銨標准使用液於50mL比色管中,加水至標線,加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液,混勻。加1.5mL納氏試劑,混勻。放置10min後,在波長420nm處,用光程10mm比色皿,以水為參比,測定吸光度。
由測得的吸光度,減去零濃度空白管的吸光度後,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對校正吸光度的標准曲線。
3.水樣的測定:分取適量的水樣(使氨氮含量不超過0.1mg),加入50mL比色管中,稀釋至標線,加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液(經蒸餾預處理過的水樣,水樣及標准管中均不加此試劑),混勻,加1.5mL的納氏試劑,混勻,放置10min。
4.空白試驗:以無氨水代替水樣,作全程序空白測定。
五、計算
由水樣測得的吸光度減去空白實驗的吸光度後,從標准曲線上查得氨氮含量(mg)。
氨氮(N,mg/L)=m×1000/V
式中:m——由校準曲線查得樣品管的氨氮含量(mg);
V——水樣體積(mL)。
注意事項
1、納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例,對顯色反應的靈敏度有較大影響。靜置後生成的沉澱應除去。
2、濾紙中常含痕量銨鹽,使用時注意用無氨水洗滌。所用玻璃器皿應避免實驗室空氣中氨的沾污。
9. 納氏分光光度法測氨氮
相關系數是R,不是R方,你的R=0.9991,不太理想。在環境監測的一般實驗中,最好達到0.9995以上的相關系數。
不論曲線的相關系數達到幾個9,都需要進行相應的質量控制,我建議你做一個標准樣品,看看這條曲線做出來的能不能在范圍內,如果可以,再做樣品比較好。