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gc標准溶液怎麼配置

發布時間: 2022-09-26 03:30:38

A. 氫氧化鉀標准溶液怎麼配

氫氧化鉀標准溶液:C(KOH)=0.5mol/L
C(KOH)=0.1mol/L
C(KOH)=0.05mol/L
配製:稱取一定量的分析純KOH,加入1000ml無二氧化碳的水中搖勻。
C(KOH)=0.5mol/L
稱KOH
28g
C(KOH)=0.1mol/L
稱KOH
5.6g
C(KOH)=0.05mol/L
稱KOH
2.8g
標定:稱取如下適量的於105-110攝氏度烘至恆重的基準鄰苯二甲酸氫鉀,稱准至0.001g,溶於下述規定體積的無二氧化碳的水中,加2滴酚酞指示液(1%),用配製好的氫氧化鉀溶液進行滴定至溶液呈粉紅色,同時作空白試驗。
C(KOH)=0.5mol/L
稱基準級鄰苯二甲酸氫鉀
1.5-2.0g
加水
80ml
C(KOH)=0.1mol/L
稱基準級鄰苯二甲酸氫鉀
0.3-0.4g
加水
50ml
C(KOH)=0.05mol/L
稱基準級鄰苯二甲酸氫鉀
0.15-0.2g
加水
50ml
計算:
m
C(KOH)=----------------
(V1-V2)*0.2042
M--鄰苯二甲酸氫鉀之質量,g
V1--氫氧化鉀溶液之用量,ml
V2--空白試驗氫氧化鉀溶液之用量,ml
0.2042--與1.00ml氫氧化鉀標准溶液(1.000mol/L)相當的以克表示的鄰苯二甲酸氫鉀的質量。

B. 配置標准溶液gc取1ml和1g一樣嗎

二者的單位不同,即使是蒸餾水,1毫升也不恰好是1克,與蒸餾水的溫度有很大關系!

C. 頂空氣相色譜-質譜法(HS/GC-MS)

方法提要

在恆溫密閉容器中,水樣中的揮發性有機物在氣、液兩相間分配,達到平衡。取液上氣相樣品進行氣相色譜-質譜聯用儀分析。

本方法適用於飲用水、地表水、地下水和廢水中揮發性有機物的監測。檢出限見表82.14(隨儀器和操作條件而變)。

表82.14 方法的檢出限

續表

儀器

氣相色譜-質譜聯用儀,EI源。

自動頂空進樣器。

1mL氣密注射器。

頂空樣品瓶 30mL,帶聚四氟乙烯(PTFE)密封硅橡膠墊。密封墊在150℃下加熱3h,冷卻後保存在干凈的玻璃試劑瓶中。

試劑

氯化鈉 優級純,在350℃下加熱6h,除去吸附於表面的有機物,冷卻後保存於干凈的試劑瓶中。

甲醇 優級純。

VOCs標准儲備溶液 (1000μg/mL) 23種VOCs,甲醇為溶劑。

標准使用液 (10.0μg/mL)用甲醇逐級稀釋標准儲備溶液配製。

內標溶液 對溴氟苯(1000μg/mL),甲醇為溶劑,再以甲醇稀釋至100μg/mL。

樣品採集與保存

取水樣時應使樣品充滿容器,不留空間,並加蓋密封。樣品應在冰箱冷藏室中保存(~4℃)。

分析步驟

1)樣品預處理。稱取3g氯化鈉放入30mL頂空樣品瓶中,緩慢注入10mL水樣,加入5μL濃度為100μg/mL的內標溶液,蓋上硅橡膠墊和鋁蓋,用封口工具加封,放入到頂空進樣器中待測定。

2)校準曲線。取五個頂空瓶,分別稱取3gNaCl於各頂空瓶中,加入10mL純水,再分別加入5μL和10μL的10μg/mL標准使用液及5μL和10μL的100μg/mL標准使用液,各瓶內同時加入5μL濃度為100μg/mL的內標溶液,加蓋密封,放入頂空進樣器中待分析,得到溶液濃度分別為0.00ng/mL、5.00ng/mL、10.0ng/mL、50.0ng/mL、100ng/mL,內標濃度為50.0ng/mL。

3)分析條件。頂空樣品瓶加熱溫度為60℃,加熱平衡時間30min。色譜柱:DB-624石英毛細管柱60m×0.32mm(內徑)×1.8μm。進樣口溫度:250℃;介面溫度:230℃。進樣方式:分流進樣,分流比為1:10。進樣量:0.8mL。色譜條件:柱溫50℃(2min)→7℃/min→120℃→12℃/min→200℃(5min)。

4)測定。定性分析:全掃描方式,質量范圍為35~200u,掃描速度0.5s/次。定量方式:選擇離子檢測(SIM),各化合物檢測質量數見表82.15。標准溶液總離子流色譜圖見圖82.2。

圖82.2 VOCs 總離子流色譜圖

表82.15 各揮發性有機化合物的相對分子質量和選擇離子檢測質量數 (m/z)

續表

方法性能指標

以標准溶液配製了五個 20.0ng/mL 的模擬試樣,方法的精密度及基體加標回收率見表82.16。

表82.16 模擬水樣的精密度和准確度測定結果

續表

D. GC法測酒中的甲醇,為什麼用稀的乙醇溶液配置解釋乙醇的作用

一、溶液的定義:
分散質的粒子直徑<1nm(10-9m)的分散系。分散質是分子或離子,具有透明、均勻、穩定的宏觀特徵。
溶液是一種或幾種物質分散到另一種物質里,形成的均一的、穩定的混合物。其中,溶質相當於分散質,溶劑相當於分散劑。在生活中常見的溶液有蔗糖溶液、碘酒、澄清石灰水、稀鹽酸、鹽水、空氣等。
按聚集態不同分類:
氣態溶液:氣體混合物,簡稱氣體(如空氣)。
液態溶液:氣體或固體在液態中的溶解或液液相溶,簡稱溶液(如鹽水)。
固態溶液:彼此呈分子分散的固體混合物,簡稱固溶體(如合金)。
讀法:一般讀作「某某(溶質)的某(溶劑)溶液」,如酒精可讀作「乙醇的水溶液」
[編輯本段]二、溶液的組成:
1.溶質: 被溶解的物質
2.溶劑: 其溶解作用的物質
3.兩種液互溶時溶,一般把量多的一種叫溶劑,量少的一種叫溶質。
4.兩種液互溶時溶,若其中一種是水,一般將水稱為容劑。
其中,水(H2O)是最常用的溶劑,能溶解很多種物質。汽油、酒精也是常用的溶劑,如汽油能溶解油脂,酒精能溶解碘等等。
溶質可以是固體,也可以是液體或氣體;如果兩種液體互相溶解,一般把量多的一種叫做溶劑,量少的一種叫做溶質。
[編輯本段]三、溶液的性質:
1.均一性:溶液各處的組成和性質完全一樣;
2.穩定性:溫度不變,溶劑量不變時,溶質和溶劑長期不會分離。
3.透明性:是由於溶質的單個分子或離子的體積很小(直徑小於1nm0,因而不能阻擋光線的透過。溶液透明不是指溶液無色,例如硫酸亞鐵溶液呈淺綠色。
4(液體).能透過濾紙:溶液中溶質粒子直徑小於1nm,能透過濾紙。
[編輯本段]四、溶液的分類:
飽和溶液:在一定溫度、一定量的溶劑中,溶質不能繼續溶解的溶液。
不飽和溶液:在一定溫度、一定量的溶劑中,溶質可以繼續溶解的溶液。
過飽和溶液:在一定溫度、一定量的溶劑中,溶質不能繼續溶解的且已有部分溶質沉降。可以通過加溶劑或過濾的方法,使得過飽和溶液變為飽和溶液。
飽和與不飽和溶液的互相轉化:
不飽和溶液通過增加溶質(對一切溶液適用)或降低溫度(對於大多數溶解度隨溫度升高而升高的溶質適用,反之則須升高溫度,如石灰水)、蒸發溶劑(溶劑是液體時)能轉化為飽和溶液。
飽和溶液通過增加溶劑(對一切溶液適用)或升高溫度(對於大多數溶解度隨溫度升高而升高的溶質適用,反之則降低溫度,如石灰水)能轉化為不飽和溶液。
[編輯本段]五、關於溶液的相關概念、計算及配製
相關概念
溶解度:一定溫度下,某固態物質在100g溶劑里達到飽和狀態時所溶解的質量。如果不指明溶劑,一般說的溶解度指的是物質在水中的溶解度。
氣體溶解度是指壓強為101kPa和一定溫度時,氣體溶解在1體積水裡達到飽和狀態時的體積。
計算
溶液質量=溶質質量 + 溶劑質量
但是溶液體積<溶質體積 + 溶劑體積
溶質的質量分數=溶質質量/溶液質量 × 100%
溶質質量=溶液質量 × 溶質的質量分數
配製
實驗室里,溶液的一般配製步驟:
1.按溶質的質量分數:計算、稱量、量取、溶解、裝瓶貼簽。
2.按物質的量濃度:計算、稱量、溶解、(冷卻)、移液、洗滌、定容、搖勻。
[編輯本段]六、溶液的用途
在溶液里進行的化學反應通常是比較快的。所以,在實驗室里或化工生產中,要使兩種能起反應的固體起反應,常常先把它們溶解,然後把兩種溶液混合,並加以振盪或攪動,以加快反應的進行。
溶液對動植物的生理活動也有很大意義。動物攝取食物里的養分,必須經過消化,變成溶液,才能吸收。在動物體內氧氣和二氧化碳也是溶解在血液中進行循環的。在醫療上用的葡萄糖溶液和生理鹽水、醫治細菌感染引起的各種炎症的注射液(如慶大黴素、卡那黴素)、各種眼葯水等,都是按一定的要求配成溶液使用的。植物從土壤里獲得各種養料,也要成為溶液,才能由根部吸收。土壤里含有水分,裡面溶解了多種物質,形成土壤溶液,土壤溶液里就含有植物需要的養料。許多肥料,像人糞尿、牛馬糞、農作物秸稈、 野草等等,在施用以前都要經過腐熟的過程,目的之一是使復雜的難溶的有機物變成簡單的易溶的物質,這些物質能溶解在土壤溶液里,供農作物吸收。
[編輯本段]七、溶液的形成
溶液形成的過程伴隨著能量、體積變化,有時還有顏色變化。溶解是一個特殊的物理化學變化,分為兩個過程。一是溶質分子或離子的離散,這個過程需要吸熱以克服分子間的吸引力,同時增大體積;二是溶劑分子和溶質分子的結合,這是一個放熱過程同時體積縮小。整個過程的綜合情況是兩方面的共同作用。
八、溶液的稀釋
根據稀釋前後溶質的總量不變進行運算,無論是用水,或是用稀溶液來稀釋濃溶液,都可計算。
(1)用水稀釋濃溶液
設稀釋前的濃溶液的質量為m,其溶質的質量分數為a%,稀釋時加入水的質量為n,稀釋後溶質的質量分數為b%。
則可得m×a%=(m+n)×b%
(2)用稀溶液稀釋濃溶液
設濃溶液的質量為A,其溶質的質量分數為a%,稀溶液的質量為B,其溶質的質量分數為b%,兩液混合後的溶質的質量分數為c%。
則可得 A×a%+B×b%=(A+B)×c% (1)
或 A/B=(c%-b%)/(a%-c%) (2)

1、固體物質的溶解度是指在一定的溫度下,某物質在100克溶劑里達到飽和狀態時所溶解的克數,用字母s表示,其單位是「g/100g水」。在未註明的情況下,通常溶解度指的是物質在水裡的溶解度。
2、氣體的溶解度通常指的是該氣體(其壓強為1標准大氣壓)在一定溫度時溶解在1體積水裡的體積數。也常用「g/100g水」作單位(自然也可用體積)。
3、溶解度是指在一定的溫度下,某物質在100克溶劑(通常是水)里達到飽和狀態時所溶解的克數.
4、特別注意:溶解度的單位是克(或者是克/100克水)而不是沒有單位
[編輯本段]溶解度的影響因素
物質溶解與否,溶解能力的大小,一方面決定於物質(指的是溶劑和溶質)的本性;另一方面也與外界條件如溫度、壓強、溶劑種類等有關。在相同條件下,有些物質易於溶解,而有些物質則難於溶解,即不同物質在同一溶劑里溶解能力不同。通常把某一物質溶解在另一物質里的能力稱為溶解性。例如,糖易溶於水,而油脂不溶於水,就是它們對水的溶解性不同。溶解度是溶解性的定量表示。
固體物質的溶解度是指在一定的溫度下,某物質在100克溶劑里達到飽和狀態時所溶解的克數。在未註明的情況下,通常溶解度指的是物質在水裡的溶解度。如20℃時,食鹽的溶解度是36克,氯化鉀的溶解度是34克。這些數據可以說明20℃時,食鹽和氯化鉀在100克水裡最大的溶解量分別為36克和34克;也說明在此溫度下,食鹽在水中比氯化鉀的溶解能力強。
通常把在室溫(20度)下,溶解度在10g/100g水以上的物質叫易溶物質,溶解度在1~10g/100g水叫可溶物質,溶解度在0.01g~1g/100g水的物質叫微溶物質,溶解度小於0.01g/100g水的物質叫難溶物質.可見溶解是絕對的,不溶解是相對的.
氣體的溶解度還和壓強有關。 壓強越大,溶解度越大,反之則越小。
溫度越高,氣體溶解度越低。
[編輯本段]固體溶解度
大部分固體隨溫度升高溶解度增大,如硝酸鉀
少部分固體溶解度受溫度影響不大,如食鹽(氯化鈉)
極少數物質溶解度隨溫度升高反而減小,如氫氧化鈣。因為氫氧化鈣有兩種水合物〔Ca(OH)2·2H2O和Ca(OH)2·12H2O〕。這兩種水合物的溶解度較大,無水氫氧化鈣的溶解度很小。隨著溫度的升高,這些結晶水合物逐漸變為無水氫氧化鈣,所以,氫氧化鈣的溶解度就隨著溫度的升高而減小。
[編輯本段]氣體溶解度
在一定溫度和壓強下,氣體在一定量溶劑中溶解的最高量稱為氣體的溶解度。常用定溫下1體積溶劑中所溶解的最多體積數來表示。如20℃時100mL水中能溶解1.82mL氫氣,則表示為1.82mL/100mL水等。氣體的溶解度除與氣體本性、溶劑性質有關外,還與溫度、壓強有關,其溶解度一般隨著溫度升高而減少,由於氣體溶解時體積變化很大,故其溶解度隨壓強增大而顯著增大。關於氣體溶解於液體的溶解度,在1803年英國化學家W.亨利,根據對稀溶液的研究總結出一條定律,稱為亨利定律。
一些氣體在101kPa大氣壓下的溶解度
氣體溶解度之一
在一定溫度和壓強下,氣體在一定量溶劑中溶解的最高量稱為氣體的溶解度。常用定溫下1體積溶劑中所溶解的最多體積數來表示。如20℃時100mL水中能溶解1.82mL氫氣,則表示為1.82mL/100mL水等。氣體的溶解度除與氣體本性、溶劑性質有關外,還與溫度、壓強有關,其溶解度一般隨著溫度升高而減少,由於氣體溶解時體積變化很大,故其溶解度隨壓強增大而顯著增大。關於氣體溶解於液體的溶解度,在1803年英國化學家W.亨利,根據對稀溶液的研究總結出一條定律,稱為亨利定律。
一些氣體在101kPa大氣壓下的溶解度
氣體的溶解度之二
氣體的溶解度大小,首先決定於氣體的性質,同時也隨著氣體的壓強和溶劑的溫度的不同而變化。例如,在20℃時,氣體的壓強為1.013×10^5Pa,一升水可以溶解氣體的體積是:氨氣為702L,氫氣為0.01819L,氧氣為0.03102L。氨氣易溶於水,是因為氨氣是極性分子,水也是極性分子,而且氨氣分子跟水分子還能形成氫鍵,發生顯著的水合作用,所以,它的溶解度很大;而氫氣、氮氣是非極性分子,所以在水裡的溶解度很小。
當壓強一定時,氣體的溶解度隨著溫度的升高而減少。這一點對氣體來說沒有例外,因為當溫度升高時,氣體分子運動速率加快,容易自水面逸出。
當溫度一定時,氣體的溶解度隨著氣體的壓強的增大而增大。這是因為當壓強增大時,液面上的氣體的濃度增大,因此,進入液面的氣體分子比從液面逸出的分子多,從而使氣體的溶解度變大。而且,氣體的溶解度和該氣體的壓強(分壓)在一定范圍內成正比(在氣體不跟水發生化學變化的情況下)。例如,在20℃時,氫氣的壓強是1.013×10^5Pa,氫氣在一升水裡的溶解度是0.01819L;同樣在20℃,在2×1.013×10^5Pa時,氫氣在一升水裡的溶解度是0.01819×2=0.03638L。
氣體的溶解度有兩種表示方法,一種是在一定溫度下,氣體的壓強(或稱該氣體的分壓,不包括水蒸氣的壓強)是1.013×10^5Pa時,溶解於一體積水裡,達到飽和的氣體的體積(並需換算成在0℃時的體積數),即這種氣體在水裡的溶解度。另一種氣體的溶解度的表示方法是,在一定溫度下,該氣體在100g水裡,氣體的總壓強為1.013×10^5Pa(氣體的分壓加上當時水蒸氣的壓強)所溶解的克數。
氣體的溶解度大小,首先決定於氣體的性質,同時也隨著氣體的壓強和溶劑的溫度的不同而變化。例如,在20℃時,氣體的壓強為1.013×10^5Pa,一升水可以溶解氣體的體積是:氨氣為702L,氫氣為0.01819L,氧氣為0.03102L。氨氣易溶於水,是因為氨氣是極性分子,水也是極性分子,而且氨氣分子跟水分子還能形成氫鍵,發生顯著的水合作用,所以,它的溶解度很大;而氫氣、氮氣是非極性分子,所以在水裡的溶解度很小。
當壓強一定時,氣體的溶解度隨著溫度的升高而減少。這一點對氣體來說沒有例外,因為當溫度升高時,氣體分子運動速率加快,容易自水面逸出。
當溫度一定時,氣體的溶解度隨著氣體的壓強的增大而增大。這是因為當壓強增大時,液面上的氣體的濃度增大,因此,進入液面的氣體分子比從液面逸出的分子多,從而使氣體的溶解度變大。而且,氣體的溶解度和該氣體的壓強(分壓)在一定范圍內成正比(在氣體不跟水發生化學變化的情況下)。例如,在20℃時,氫氣的壓強是1.013×10^5Pa,氫氣在一升水裡的溶解度是0.01819L;同樣在20℃,在2×1.013×10^5Pa時,氫氣在一升水裡的溶解度是0.01819×2=0.03638L。
氣體的溶解度有兩種表示方法,一種是在一定溫度下,氣體的壓強(或稱該氣體的分壓,不包括水蒸氣的壓強)是1.013×10^5Pa時,溶解於一體積水裡,達到飽和的氣體的體積(並需換算成在0℃時的體積數),即這種氣體在水裡的溶解度。另一種氣體的溶解度的表示方法是,在一定溫度下,該氣體在100g水裡,氣體的總壓強為1.013×10^5Pa(氣體的分壓加上當時水蒸氣的壓強)所溶解的克數。
[編輯本段]溶解度曲線
溶解度曲線的意義與應用可從點、線、面和交點四方面來分析。
1.點
溶解度曲線上的每個點表示的是某溫度下某種物質的溶解度。即曲線上的任意一點都對應有相應的溫度和溶解度。溫度在橫坐標上可以找到,溶解度在縱坐標上可以找到。溶解度曲線上的點有三個方面的作用: (1)根據已知溫度查出有關物質的溶解度; (2)根據物質的溶解度查出對應的溫度; (3)比較相同溫度下不同物質溶解度的大小或者飽和溶液中溶質的質量分數的大小。
2.線
溶解度曲線表示某物質在不同溫度下的溶解度或溶解度隨溫度的變化情況。曲線的坡度越大,說明溶解度受溫度影響越大;反之,說明受溫度影響較小。溶解度曲線也有三個方面的應用: (1)根據溶解度曲線,可以看出物質的溶解度隨著溫度的變化而變化的情況。 (2)根據溶解度曲線,比較在一定溫度范圍內的物質的溶解度大小。 (3)根據溶解度曲線,選擇分離某些可溶性混合物的方法。
3.面
對於曲線下部面積上的任何點,依其數據配製的溶液為對應溫度時的不飽和溶液;曲線上部面積上的點,依其數據配製的溶液為對應溫度時的飽和溶液,且溶質有剩餘。如果要使不飽和溶液(曲線下部的一點)變成對應溫度下的飽和溶液,方法有兩種:第一種方法是向該溶液中添加溶質使之到達曲線上;第二種方法是蒸發一定量的溶劑。
4.交點
兩條溶解度曲線的交點表示該點所示的溫度下兩物質的溶解度相同,此時兩種物質飽和溶液的溶質質量分數也相同。
[編輯本段]溶解度曲線特徵
(1)大部分固體物質的溶解度曲線左低右高,溶解度隨溫度的升高而增加;
(2)少數固體物質的溶解度曲線較平緩,溶解度受溫度的影響小,如食鹽;
(3)極少數固體物質的溶解度曲線是左高右低,溶解度隨溫度的升高而降低,如熟石灰;
[編輯本段]溶解度曲線的應用
(l)由已知溫度查某物質對應的溶解度;
(2)由物質的溶解度查該物質所處的溫度;
(3)比較同一溫度下不同物質的溶解度;
(4)設計混合物分離或提純的方法,例如提純NaCl可用蒸發溶劑法,分離NaCl和NaNO3可用降溫結晶法。
[編輯本段]關於溶質的質量分數的計算
大致包括以下四種類型:
(1)已知溶質和溶劑的量,求溶質的質量分數;
(2)要配製一定量的溶質的質量分數一定的溶液,計算所需溶質和溶劑的量;
(3)溶液稀釋和配製問題的計算;
(4)把溶質的質量分數運用於化學方程式的計算。
[編輯本段]溶液的稀釋
根據稀釋前後溶質的總量不變進行運算,無論是用水,或是用稀溶液來稀釋濃溶液,都可計算。
(1)用水稀釋濃溶液
設稀釋前的濃溶液的質量為m,其溶質的質量分數為a%,稀釋時加入水的質量為n,稀釋後溶質的質量分數為b%。
則可得m×a%=(m+n)×b%
(2)用稀溶液稀釋濃溶液
設濃溶液的質量為A,其溶質的質量分數為a%,稀溶液的質量為B,其溶質的質量分數為b%,兩液混合後的溶質的質量分數為c%。
則可得 A×a%+B×b%=(A+B)×c% (1)
或 A/B=(c%-b%)/(a%-c%) (2)
[編輯本段]溶解度的計算
溶質的質量分數=溶質質量/溶液質量×100%
物質的溶解度=溶質質量/溶劑質量×100
固體溶解度之一
在一定溫度下,某固態物質在100g溶劑里達到飽和時所溶解的克數,叫做這種物質在這種溶劑里的溶解度。符號:S
固體溶解度之二
在一定溫度下,一定量的飽和溶液中含有固體溶質的量稱為該固體物質在指定溫度下的溶解度。通常以一定溫度下,物質在100g溶劑中達到飽和時所溶解的克數來表示某物質在該溶劑中的溶解度,如20℃時,100g水中最多能溶解35.8g氯化鈉,即該溫度下氯化鈉的溶解度為35.8g/100g水。固體物質的溶解度與溶質、溶劑的本性有關,通常溶質的結構與溶劑的結構相似時較易溶解,即所謂相似相溶原理,它可解釋部分事實。大多數固體物質的溶解度隨溫度升高而增大,溫度對不同的物質影響不同,可根據物質溶解度與溫度的關系作出溶解度曲線,利用溶解度曲線可找出在任何溫度時,某物質的溶解度,也可利用溶解度曲線提純、分離某些物質。固體物質的溶解度受壓力影響較小。

二物質顏色
紅色固體: 銅、氧化鐵 黑色固體:碳、氧化銅、四氧化三鐵、鐵粉、二氧化錳
藍色固體:膽礬、氫氧化銅 紅褐色固體:氫氧化鐵 黃色固體:硫磺
綠色固體:鹼式碳酸銅 藍色溶液:硫酸銅等可溶性銅鹽
黃色溶液:硫酸鐵、氯化鐵等可溶性鐵鹽
淺綠色溶液:硫酸亞鐵、氯化亞鐵溶液
不溶於水也不溶於酸的鹽:硫酸鋇、氯化銀
不溶於水但溶於酸的物質:碳酸鈣、碳酸鋇等不溶性碳酸鹽;氫氧化鎂,氫氧化銅等不溶性鹼
三物質用途小結
CO2:氣體:滅火、汽水、溫室化肥 乾冰:人工降雨、致冷劑
Ca(OH)2:建築材料、改良酸性土壤、波爾多液、石硫合劑、漂白粉
CaCO3:建築材料
CaO:食品乾燥劑、建築材料
NaCl:調味、防腐劑、腌漬食品生理鹽水(0.9%)
CuSO4:農業殺菌劑、波爾多液、泳池消毒
Na2CO3:洗滌劑、做饅頭去酸性物質並使其松軟
NaOH:肥皂、石油、造紙、(固體可作乾燥劑)
O2:支持燃燒、供給呼吸(航天、登山、潛水、救病人,富氧煉鋼)
H2:清潔能源、冶煉金屬
CO:能源、冶煉金屬、煤氣中毒
CH3COOH:調味、(廚房中可用其區別食鹽和純鹼、除水垢、制無殼雞蛋)
工業酒精:有毒(含甲醇CH3OH)
工業用鹽:亞硝酸鈉NaNO2有毒
四物質俗稱:
CaO:生石灰 NaOH :火鹼、燒鹼、苛性鈉 Na2CO3:純鹼(不是鹼)
Ca(OH)2:熟石灰,消石灰 硫酸銅晶體:CuSO4•5H2O 膽礬、藍礬
乾冰:(不是冰)固體二氧化碳 碳酸鈉晶體:Na2CO3•10H2O蘇打
大理石,石灰石的主要成份是CaCO3
食鹽的主要成分是NaCl
鹽酸是氯化氫氣體的水溶液
五關於洗氣瓶:
1), 檢驗並吸收少量CO2:瓶內盛石灰水,氣體從a進
除去並吸收大量CO2:瓶內盛氫氧化鈉溶液,氣體從a進
2),除去HCl:瓶內盛氫氧化鈉溶液或硝酸銀溶液,氣體從a進
檢驗HCl:瓶內盛硝酸銀溶液,氣體從a進
3),除去水蒸汽:瓶內盛濃硫酸,氣體從a進
4),用排空氣法收集氣體:密度比空氣大:氣體從a進
密度比空氣小:氣體從b進
用排水法收集:瓶內盛滿水,氣體從b進
5)輸氧:氧瓶接a(觀察輸氧速度、控制輸氧速度)
6)貯氣瓶:瓶內盛滿氣體,要把氣體導出,應從a進水
註:氣體檢驗及除雜和乾燥:先檢再除雜後乾燥
六重要知識提示
1,鹼+鹽、鹽+鹽反應的反應物應溶於水,生成物中一般要有沉澱
2,檢某溶液中是否含有SO42-、CO32-、Cl-的順序為:取樣品加入過量的稀硝酸
(有氣泡說明有碳酸根、過量目的是除盡碳酸根離子),然後再加入過量硝酸鋇(如有沉澱說明有硫酸根。過量為除盡硫酸根離子),最後加入硝酸銀(如出現沉澱說明的氯離子)
3,氣體吸收
NaOH固體:吸水和酸性氣體(如少量的二氧化碳,二氧化硫、氯化氫、硫化氫)
NaOH溶液:吸酸性氣體:CO2、SO2、HCl等
濃硫酸:水和鹼性氣體:NH3
4,用濃鹽酸與大理石反應製取二氧化碳時,生成氣體通入澄清石灰水,不變渾濁,原因是混有氯化氫
5,H2S、HBr等溶於水形成無氧酸,命名為氫硫酸、氫溴酸 。HIO3叫碘酸
6,相對分子最小的氧化物,同時既能與酸性氧化物反應又能與鹼性氧化物反應的是水
7,相同質量的鋅、鎂、鐵、鋁加入等質量、等濃度的鹽酸(或硫酸)中,
(1) 若酸完全反應,則產生氫氣一樣多
(2) 若金屬完全反應。則鋁產生氫氣最多(氫氣質量=化合價/相對原子質量)
(3) 反應速度最快的是鎂,最慢的是鐵(可據此判斷金屬活動性)
(4) 若酸完全反應,消耗金屬最多的是鋅(金屬質量=相對原子質量/化合價)
8,化學肥料:
氮肥:使葉濃綠(碳氨、硝酸銨、尿素等) 磷肥:使根發達 鉀肥:使莖粗壯(KCl、K2CO3、K2SO4)
復合肥:含兩種或兩種以上營養元素(N、P、K)如KNO3、KH2PO4、NH4H2PO4)
9,由偏二甲肼的化學式C2H8N2,你可以得到哪些信息:
(1)偏二甲肼是一種有機物 (2)偏二甲肼由碳、氫、氮元素組成
(3)一個偏二甲肼分子由十二個原子組成 (4)在偏二甲肼中碳、氫、氮原子個數比為:1:4:1(5)在偏二甲肼中碳、氫、氧元素質量比為:6:2:7
10,化學方程式的含義:以2H2O=2H2↑+O2↑(在=上方加上條件通電)
(1) 質的含義:水在通電的條件下生成了氫氣和氧氣
(2) 量的含義:36份質量的水在通電的條件反應生成4份質量的氫氣和32份質量的氧氣
(3) 微觀含義:2分子水生成了2分子的氫氣和1分子的氧氣
11,金剛石和石墨物理性質不同是因為原子排列順序不同
二氧化碳和一氧化碳化學性質不同是因為分子構成不同
鈉原子與鈉離子不同是因為外層電子數不同或最外層電子數不同
酸與鹼不同是因為所含的離子不同
生鐵和鋼的不同是因為含碳量不同
濃硫酸和稀硫酸不同是因為質量分數不同
12,證明二氧化碳能與水反應的實驗:使紫色石蕊試液變紅,二氧化碳通入水中測其導電性
證明二氧化碳能溶於水:打開汽水瓶冒泡,用塑料瓶收集滿二氧化碳再加入一定量的水,塑料瓶變癟。
13,把金屬放入鹽酸中,開始反應較慢(表面生銹)。最後也越來越慢,是因為鹽酸的質量分數變小
14,證明氯酸鉀中含有氯元素:氯酸鉀與二氧化錳混合加熱,冷卻後將反應後物質溶於水,過濾,往濾液中加入硝酸銀和稀硝酸
七生活中的化學知識要點
一)關於物質燃燒
1,
點燃兩支高度不同的蠟燭,用一個燒杯罩住,高的蠟燭先熄滅,原因是生成的二氧化碳氣體溫度較高,上升,然後由上至下充滿整個瓶內,因此當室內發生火災時應用濕毛巾堵住口鼻彎腰逃離火災區,在森林火災逃生的辦法是:用濕毛巾堵往口鼻逆風而逃
2, 為了保證安全問題,在慶典活動中可以用氦氣充灌氣球,不能用氫氣。
3,
煤氣中毒是由一氧化碳引起的,防止煤氣中毒的有效方法是注意通風,為防止煤氣泄漏,我們常在煤氣中加入具有特殊氣味的硫醇(C2H5SH)以便於知道煤氣發生泄漏,發現有煤氣泄漏時要及時打開門窗,關閉煤氣閥門,(不能開燈,打電話,用電風扇等因這些行為會產生火花從而發生煤氣爆炸),發現有人煤氣中毒後要注意把病人移到通風處,進行人工呼吸,必要時送醫院救治。
4,
蠟燭一吹即滅是因為冷空氣使蠟燭溫度下降至其著火點以下,用扇扇爐火越來越旺是因為提供了足夠的氧氣,增加的煤與氧氣接觸的面積。
5,
西氣東輸的氣體是天然氣,主要成分是甲烷,煤礦「瓦斯」爆炸的主要氣體也是甲烷,其原因是礦井中通風不良,使甲烷與空氣混合而達到爆炸極限經點燃發生爆炸,所以為防止煤礦爆炸要常常保持通風,嚴禁煙火。
6, 燈泡內往往會有少量的紅磷,主要是脫去燈內的氧氣
7,
發生火災時要用濕毛巾堵往口鼻是為了防止吸入有毒氣體。如遇到毒氣(含氯氣、鹽酸,硫化氫、氨氣)泄漏時,我們也要用濕毛巾堵往口鼻,然後逃往地勢較高的地方。
二)關於食品
1,
把新鮮雞蛋放在石灰水中可以保鮮,是因為雞蛋呼出的二氧化碳與石灰水反應生成了碳酸鈣堵往了雞蛋表面的微孔,防止氧化而變質。
2,
為了防止食品受潮和變質或變形,常在食品袋內充的氣體的二氧化碳或氮氣;或在袋內放乾燥劑:生石灰、氯化鈣主要是吸水,鐵主在是吸收氧氣和水;或採取真空包裝。
3, 魚鰾內的氣體主要有二氧化碳和氧氣
4, 做鏝頭時加些純鹼主要為了中和麵粉發酵時產生的酸,生成的二氧化碳能使麵包疏鬆多孔。
5, 蔬菜中殘留的農葯可以用鹼性物質泡,可降低農葯的葯性
6, 皮蛋的澀味可以加點食醋去除
7, 冰箱的異味可用活性炭除去,利用了活性炭的吸附性。
8, 鋁壺上的水垢(主要成分是碳酸鈣和氫氧化鎂),可用鹽酸或食醋除去
三:環境問題
1,
酸雨是由於氮的氧化物和硫的氧化物(如SO2、NO2)的大量排放引起,酸雨的危害有:腐蝕建築物,影響作物生長,污染河流,影響人體健康,造成土地酸化。減少酸雨的措施:開成新能源,少用煤作燃料,煤進行脫硫技術。
2,
汽車尾氣中含有CO,NO,SO2等,治理的方法是:改變發動機結構,使燃料充分燃燒;在排氣管上裝上一個催化轉化裝置,使CO、NO轉化為無毒的N2和二氧化碳。控制城市汽車尾氣對空氣污染的方法有:(1)開發新能源,(2)使用電動車
3, 防止水污染的方法:(1)加強對水質的監測、(2)工業三廢要經過處理後排放
(4) 合理使用農葯和化肥(4)禁止使用含磷洗衣粉(5)加強水土保護,植樹造林
節約用水的方法:水的二次利用(洗米水去澆花),隨手關水龍頭,低灌技術,工業水的二次利用。
4,溫室效應
由於煤、石油燃料的使用,空氣中的二氧化碳含量不斷增加。不利影響是:全球氣候變熱,土地沙漠化,兩極冰川熔化;可採取的措施是:植樹造林,禁止亂砍濫伐;減少化石燃料的燃燒,更多地利用太陽能,風能,地能,核能,水能等(我們可以節約用紙,節約能源,多栽樹,隨手關燈)

E. 氫氧化鉀標准溶液怎麼配

氫氧化鉀標准溶液:C(KOH)=0.5mol/L
C(KOH)=0.1mol/L
C(KOH)=0.05mol/L
配製:稱取一定量的分析純KOH,加入1000ml無二氧化碳的水中搖勻。
C(KOH)=0.5mol/L
稱KOH
28g
C(KOH)=0.1mol/L
稱KOH
5.6g
C(KOH)=0.05mol/L
稱KOH
2.8g
標定:稱取如下適量的於105-110攝氏度烘至恆重的基準鄰苯二甲酸氫鉀,稱准至0.001g,溶於下述規定體積的無二氧化碳的水中,加2滴酚酞指示液(1%),用配製好的氫氧化鉀溶液進行滴定至溶液呈粉紅色,同時作空白試驗。
C(KOH)=0.5mol/L
稱基準級鄰苯二甲酸氫鉀
1.5-2.0g
加水
80ml
C(KOH)=0.1mol/L
稱基準級鄰苯二甲酸氫鉀
0.3-0.4g
加水
50ml
C(KOH)=0.05mol/L
稱基準級鄰苯二甲酸氫鉀
0.15-0.2g
加水
50ml
計算:
m
C(KOH)=----------------
(V1-V2)*0.2042
M--鄰苯二甲酸氫鉀之質量,g
V1--氫氧化鉀溶液之用量,ml
V2--空白試驗氫氧化鉀溶液之用量,ml
0.2042--與1.00ml氫氧化鉀標准溶液(1.000mol/L)相當的以克表示的鄰苯二甲酸氫鉀的質量。

F. 吹掃-捕集氣相色譜-質譜法

方法提要

藉助吹掃-捕集裝置,用高純氦 (或氮) 氣將水樣中低水溶性揮發性有機物吹脫出並被裝有適當吸附劑的捕集阱捕集,捕集後的揮發性有機物經加溫、高純氦氣反吹解析後直接導入氣相色譜毛細管柱,程序升溫色譜分離後質譜檢測。

本方法適用於地下水、飲用水、地表水等水介質中揮發性有機物的測定。本方法可以檢測的化合物見表82.7。

表82.7 分析化合物列表(含替代物和內標)

續表

待測目標物檢出限與所使用的吹掃-捕集氣相色譜-質譜靈敏度和樣品基質等條件有關。當取 5mL 水樣時,方法檢出限在 0.05~0.40μg/L。

儀器

四極桿氣相色譜-質譜聯用儀或離子阱氣相色譜-質譜聯用儀。

吹掃-捕集系統 帶聚 2,6-苯基對苯醚 (tenax) /硅膠/碳分子篩各為 1/3 填料製作的捕集阱。

容量瓶 50mL,帶磨口塞的 A 級容量瓶。

注射器 50μL、100μL、1000μL 等注射器。

樣品瓶 40mL,棕色螺旋蓋 VOA 瓶,帶聚四氟乙烯膜的密封墊。

氣相色譜柱 能保證各待測目標物較好分離並與吹掃-捕集脫附氣、質譜檢測相匹配,推薦以下型號色譜柱。

色譜柱 1: DB -624 彈性石英毛細管柱,60m ×0.32mm i.d,1.8μm 膜厚;

色譜柱 2: Rtx -502.2 彈性石英毛細管柱,60m ×0.32mm i.d,1.8μm 膜厚;

色譜柱 3: HP -5、DB -5MS、SPB -5 等,30m ×0.25 或 0.32mm i.d,1.0μm 膜厚。

也可以使用其他性能相似的毛細管色譜柱。

試劑

空白試劑水 蒸餾水在高純氮氣流下煮沸 30min,冷卻後 GC-MS 檢測,不含或低於待測目標物檢出限。

抗壞血酸。

鹽酸。

甲醇農殘級,不含待測目標物或濃度低於待測目標物檢出限。遠離其他溶劑和可能導致污染的污染源保存。

4-溴氟苯(25~50μg/mL)甲醇介質。

VOCs混合標准儲備液含甲基叔丁基醚、揮發性鹵代烴、苯系物、氯苯類等有機化合物混合標准儲備液(表82.7)。在-18℃以下的冰箱中保存備用。

VOCs二級混合標准儲備液(100μg/mL)用氣密性微量注射器將VOCs混合標准儲備液稀釋成濃度為100μg/mL的二級標准儲備液,甲醇介質,在-18℃以下冰箱中保存備用。

標準的定期校正揮發性有機物標准應定期檢查,當發現與最早標准相比,偏差大於15%時應重新更新標准。

替代物標准4-溴氟苯、甲苯-d8、二溴氟甲烷,甲醇介質。替代物濃度5~25μg/mL。吹掃-捕集前,將1μL上述替代物添加到每一個標准、空白和試樣中。如果儀器靈敏度高可以減少添加量。

內標 氟苯、1,4-二氯苯-d4等,甲醇介質。內標法定量時,內標濃度20~40μg/mL,上機分析前將內標1μL添加到標准、空白和試樣溶液中。

高純氦氣、高純氮氣純度99.999%,分別通過裝有5分子篩、活性炭、硅膠的凈化管凈化。

樣品的採集與保存

1)采樣前准備。從水龍頭采樣:應先打開水龍頭放水至水溫穩定(一般10min)。調節水流速度約為200~500mL/min,從流水中採集平行樣。

從開放水體采樣:先用1L廣口瓶或燒杯從有代表性的區域中采樣,再小心把水樣從廣口瓶或燒杯中倒入40mLVOA樣品瓶。

從地下水體采樣:採用潛水泵等正壓泵采樣。抽水泵排水管應帶有可控閥門,防止水流過猛、過大。抽水泵和套管材質應採用碳鋼、不銹鋼以及聚四氟乙烯等,避免管路污染。水樣取樣位置應在儲水設施之前,並盡可能靠近水源,原則上與井位距離不超過30m。采樣前應沖洗半小時以上,管中不能有氣泡存在。采樣管水流流速控制在200~500mL/min。待溫度、pH值、電導率等水質指標穩定後開始采樣。

2)采樣。採集不含余氯樣品和現場空白:慢慢將樣品導入預先加有4滴(1+1)鹽酸(防止生物降解)的40mLVOA樣品瓶至瓶口形成一向上彎月面(不能溢出,若溢出需換新瓶重采),旋即擰緊瓶蓋(密封墊聚四氟乙烯膜一面對著樣品)。顛倒小瓶、輕敲,檢查是否有氣泡。若有氣泡,須重新采樣。在導入樣品時應避免攪動、過猛以免引起揮發性有機物逸出和空氣氣泡產生。樣品檢查合格後立刻貼上標簽,標明有關信息後放入帶密封條的塑料袋(平行樣放在同一塑料袋中),再迅速放入低溫冷藏設備中,盡快送實驗室檢測。若未及時送到實驗室的樣品應在4℃下保存。現場空白樣品與不含余氯樣品採集完全相同,只是在采樣前加入空白水。空白樣品將隨同樣品採集、貯存直至分析全過程。

採集含余氯樣品和現場空白:慢慢將液體導入預先加有25mg抗壞血酸的40mLVOA小瓶中,待樣品瓶快充滿後迅速加入4滴(1+1)鹽酸,繼續小心添加樣品直至形成一向上的彎月面後(不能溢出,如果溢出需重新采樣),餘下操作同不含余氯的樣品採集。含余氯現場空白樣品與樣品採集完全相同,只是採集前將空白水加入樣品中。空白樣品將隨同樣品採集、貯存直至分析全過程。

3)樣品保存。樣品到達實驗室後立即轉入4℃左右冷藏設備中保存直到分析,樣品貯存區不能含揮發性有機干擾物。所有樣品在採集後盡快分析,保存期最長不超過14d。

4)不能在有尾氣存在的地方採集或貯存樣品。

分析步驟

1)標准溶液的制備。將適量空白水置於50mL容量瓶中,距定容線約為1cm處,用微量氣密性注射器迅速將適量揮發性有機物標准儲備液注入水中,迅速定容、加塞,上下顛倒振搖3次,放置5min後立即轉移至40mLVOA瓶中保存(注意:瓶中不能有氣泡),P&T-GC-MS測定。如果標准溶液不能及時測定,應在4℃下保存備測。水介質標准系列不穩定,每天需重新配製。

2)吹掃-捕集條件。吹掃氣:高純氮氣或高純氦氣,流速30~40mL/min;樣品吹掃溫度40℃;樣品吹掃時間10~15min;含Tenax-硅膠-碳分子篩各為1/3的捕集阱;解析預熱溫度180℃,解析溫度190℃,解析時間1.5min;烘焙溫度220℃,烘焙時間8~10min。閥溫110℃,傳輸線溫度110℃。

3)氣相色譜條件。載氣,高純氦,載氣流速1.30mL/min。氣化室溫度,190℃。分流進樣,分流比10:1。柱前壓,74.2kPa。程序升溫,初溫45℃,保持2min,以6℃/min升至150℃,再以12℃/min升至220℃,保持4min。Rtx-502.2彈性石英毛細管柱,型號60m×0.32mmi.d,1.8μm膜厚。

4)質譜條件。電離方式,電子轟擊源(EI源),電離能量70eV。離子源溫度200℃,介面溫度220℃。掃描方式,全掃描(FULLSCAN)或選擇離子掃描(SIM)。全掃描范圍45~280u,掃描時間0.45s,溶劑延遲時間3min。目標化合物定性及定量離子見表82.8。

表82.8 目標化合物特徵離子表

續表

5)儀器調諧。先用全氟三丁胺(FC-43)對氣相色譜-質譜儀進行自動調諧,滿足全氟三丁胺(FC-43)特徵離子強度標准後,繼續用25ng4-溴氟苯調節儀器,使其得到的4-溴氟苯質譜扣除背景後各特徵離子強度(m/z)滿足表82.9的規定,否則要重新調諧質譜儀直至滿足要求。每隔12h需用4-溴氟苯調節氣相色譜-質譜儀,使其持續滿足表82.9的規定,否則不能繼續試樣分析。

表82.9 4-溴氟苯質量強度准則①

6) 校準曲線。配製校準曲線前將二級標准儲備液逐級稀釋至適當級別標准儲備液,再移取相應級別儲備液配製標准曲線。初始標准至少配製5 個濃度水平的系列。推薦標准曲線最低濃度為 5 倍檢出限,最高濃度與樣品含量相一致,但不超過標准曲線的線性范圍。地下水檢測中推薦 0.00μg/L、0.40μg/L、2.00μg/L、6.00μg/L、16.0μg/L、32.0μg/L、60.0μg / L 校準系列。

由自動進樣器按濃度從低到高的順序從標准系列樣品瓶中抽取 5mL 標准溶液進入吹掃-捕集裝置中,同時由儀器自動添加適量的替代物標准、內標,在 40℃下吹掃、捕集、氣相色譜分離、質譜檢測。

7) 檢測。測定前將試樣和標准溶液恢復到室溫。在初始校準後滿足分析要求後開始試樣分析。試樣吹掃體積、添加替代物和內標體積等分析條件應與標准系列完全一致。標准物質總離子流色譜圖見圖82.1。

圖82.1 揮發性有機物標准總離子流色譜圖

8) 持續校正。使用空白水,二級儲備液或有標准溶液生產資質供應商提供的混合標樣配製一個或多個標准溶液 (推薦標准曲線中等濃度) 作為確證標准。至少每 10 個試樣,或分析結束時,應用確證標准驗證校準曲線,當確證標准與初始標準的相對標准偏差超過 20%時,應重新配製標准曲線系列,在正常標准與超差標准之間所測樣品需在新的校準曲線下重測。

定性、定量分析

1) 定性分析。將試樣待測物保留時間、扣除本底空白的質譜圖與預期標准目標物保留時間、質譜圖相比較並結合隨機譜庫進行定性分析。試樣分析時間與標准分析時間相差不得超過 12h。峰高極大值對應的時間即為保留時間。

樣品保留時間應在標准目標物保留時間的三倍標准偏差之內,樣品分析時間與標准分析時間相差不得超過 12h。樣品保留時間為色譜峰峰高極大值對應的時間。標准質譜圖中相對強度大於 10%的所有特徵離子應出現在樣品質譜圖中,樣品中離子強度與標准質譜圖中離子強度符合度偏差應在 20% 之內。 (例如,在標准質譜圖中豐度為 50% 的一個離子,在樣品質譜圖中強度應在 30%~70% 之間。) 對有些重要離子 (如分子離子) ,雖然其相對強度小於 10%,也應列入評估中。

2) 定量分析。定量方法為內標法。定量均採用目標化合物定量離子的峰面積定量。以標准系列中各目標化合物峰面積與內標峰面積之比,對目標化合物濃度作圖,得到該目標化合物的定量校準曲線。根據樣品溶液中目標物與內標物峰面積比,由定量校準曲線得到樣品溶液中該目標物濃度。目標化合物峰面積、內標峰面積和定量校準曲線可以由GC-MS 儀器工作軟體自動完成或 EXCEL 工作軟體處理完成。對自動積分峰面積應逐個檢查各峰基線,對不合理基線進行手動修正。至少採用 5 個濃度水平的校準曲線方式定量。

校準曲線的線性相關系數必須滿足R2≥0.995。

對含量接近檢出限水平的試樣,可以採用與其濃度相近的標准單點校正。對於含量超過標准曲線的試樣應減小取樣量,重新測定,使其峰面積保持在校準曲線的線性范圍內。

3)計算公式。

A.響應因子法。

a.響應因子(RF)的計算:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:A為各標准樣品目標物定量離子峰面積;A內標為內標物定量離子峰面積;ρ為各標准樣品目標物濃度,μg/L;ρ內標為內標物濃度,μg/L。

各濃度水平的平均響應因子(RF)的RSD小於20%。

對於含量接近檢出限水平的試樣,可以採用與之濃度相近的單點標准響應因子校正。響應因子(RF)計算同式(82.10)。

b.水樣測定濃度計算:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:ρx為目標物儀器測定濃度,μg/L;Ax為各目標物定量離子峰面積;A內標為內標物定量離子峰面積;ρ內標為內標濃度,μg/L;R*F為各濃度水平的平均響應因子。

c.水樣濃度計算:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:ρ為水樣濃度,μg/L;ρx為目標物儀器測定濃度,μg/L;V為標准溶液吹掃體積,mL;V為樣品測定體積,mL。

B.線性回歸方程法。

a.線性方程的回歸。測定標准系列,利用GC-MS儀器工作軟體或EXCEL工作軟體建立線性回歸方程:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:y為待測目標物定量離子峰面積與內標定量離子峰面積之比;ρx為樣品中目標物測定濃度;b為回歸方程截距,表示了與線性回歸的偏差。k為回歸系數,表示標准樣品每變化一個濃度單位,標准樣品定量離子峰面積與內標定量離子峰面積之比的平均變化單位數,反映了儀器和方法靈敏度。

b.水樣測定濃度。測定水樣,得到水樣中定量離子的峰面積及樣品內標峰面積,將試樣的定量離子峰面積與內標峰面積的比帶入方程(82.14)計算出樣品測定濃度ρx

c.樣品濃度計算。計算公式同方程(82.13)。

方法性能指標

方法檢出限定義為地下水樣品添加檢出限附近濃度的標准物質後按實際樣品進行吹掃-捕集氣相色譜-質譜測定,以3倍雜訊水平的信號所對應的濃度為檢出限。方法檢出限為多次測量的平均值。全掃描檢測方法檢出限參見表82.10。在實際檢測中方法檢出限更大程度依賴於儀器靈敏度和樣品基體。線性范圍、相關系數見表82.10。地下水樣品基體加標回收率見表82.11。選擇離子檢測方法的檢上限和線性范圍見表82.12。

表82.10 全掃描檢測方法(定量離子定量)檢出限及線性范圍

表82.11 基體加標回收率

表82.12 選擇離子檢測方法檢出限及線性范圍

質量控制

替代物標准回收率控制限見表82.13。

表82.13 替代物標准回收率控制限值

注意事項

1)檢測過程中的污染主要可能來源於實驗室內產生的揮發性有機物、非聚四氟乙烯管路、吹掃氣不純和捕集阱。試劑空白分析和校準可以反映污染的存在。如果發現空白中存在待測組分,應更換吹掃氣和再生分子篩凈化管。不能從檢測組分中減空白的辦法來校正。如果實驗室報出了未經校正而有明顯存在空白污染的檢測結果時,應在檢測報告中予以相應說明。

2)如果分析高濃度樣品後接著分析低濃度樣品會造成低濃度樣品污染,分析結果失真。應在分析高濃度樣品後分析一個或多個空白樣品,防止樣品間的交叉污染和記憶效應。如果分析低濃度樣品後分析高濃度樣品,則不會造成高濃度樣品污染。

3)特別注意分析二氯甲烷時環境帶來的污染,二氯甲烷有很強的穿透性,在樣品採集、運輸、儲存時應避免或遠離二氯甲烷污染源,來自高濃度實驗室的工作服都有可能帶來污染。

4)在樣品運輸和儲存過程中,由於揮發性有機物(特別是氟代烴和二氯甲烷)的擴散作用可能造成污染物滲透過樣品瓶的密封墊進入樣品或高濃度樣品從內擴散到外面造成其他樣品污染等。因此每個樣品需用塑料袋封裝保存或在塑料袋加入一定量活性炭,並採集現場空白監測此類污染。

G. 請問 結晶紫溶液如何配製

結晶紫 中文別名:甲基紫
根據國標GC/T 604-2002中表8常 (用 指 示 劑 待 檢 溶 液 的 制 備 方 法)中說明: 甲基紫指示劑,稱取0.25 g甲基紫,溶於100 mL水中配製而成。在其它資料上也有配製成0.1%水溶液的,用0.1g溶於10ml水中。因為它的顏色太明顯,所以使用時,用量也非常少,一般一滴到兩滴就足夠了。
根據化學數據速查手冊介紹,甲基紫共有三次變色:
變色次數 PH范圍 酸色 鹼色
甲基紫(第一次變色) 0.13~0.5 黃 綠
甲基紫(第二次變色) 1.0~1.5 綠 藍
甲基紫(第三次變色) 2.0~3.0 藍 紫

H. 氣相色譜固定溶液的選擇原則是什麼,gc常用的定量方法有哪些

定性依據是:標准物質進行對照定性。(在一定色譜系統和操作條件下,每種物質都有確定的保留值,比較樣品組分與已知組分的保留值,即可鑒定每個色譜峰各代表何種物質)。還可以用相對保留值定性,化學反應條件定性,兩譜聯用定性。定量依據是:在實驗條件一定時,峰面積或峰高與組分的含量成正比,因此可以利用峰面積或峰高定量。其定量方法有歸一化法,內標法和外標法。