❶ 鎢酸鈉磷鉬酸顯色劑用於辣椒鹼的顯色時，這種試劑是如何配製的
稱取100g 鎢酸鈉和200g磷鉑酸(不含硝酸根離子和氨根離子)，加入100ml 85%的磷酸和700ml蒸餾水，微火煮沸 1.5~2h，過濾後用蒸餾水定容到1000ml。
❷ 2%磷鎢酸鈉怎麼配製
磷鎢酸鈉是一種由鎢酸鈉和磷酸氫二鈉共溶於水，加入濃鹽酸後濃縮結晶而製得的化學物質鎢酸的溶解度相當小，因此鎢酸鈉不易用於酸性介質，相反鎢酸鈉在中性和鹼性介質中溶解度很大。2%的鎢酸鈉 由鎢酸鈉和磷酸氫二鈉共溶於水，也就是取2g磷鎢酸鈉和磷酸氫加入適量的的水用玻璃棒攪拌得到2%的磷鎢酸鈉加入濃鹽酸後濃縮結晶而製得。
❸ 關於鹽酸的問題
鹽酸，學名氫氯酸，是氯化氫（化學式：HCl）的水溶液，是一元酸。鹽酸是一種強酸，濃鹽酸具有極強的揮發性，因此盛有濃鹽酸的容器打開後能在上方看見酸霧，那是氯化氫揮發後與空氣中的水蒸氣結合產生的鹽酸小液滴。鹽酸是一種常見的化學品，在一般情況下，濃鹽酸中氯化氫的質量分數在37%左右。同時，胃酸的主要成分也是鹽酸。相對分子質量
36.46
人體里的鹽酸
人類和其他動物的胃壁上有一種特殊的腺體，能把吃下去的食鹽變成鹽酸。鹽酸是胃液的一種成分（濃度約為0.5％），它能是胃液保持激活胃蛋白酶所需要的最適合的PH值，它還能使食鹽中的蛋白質變性而易於水解，以及殺死隨食物進入胃裡的細菌的作用。此外，鹽酸進入小腸後，可促進胰液、腸液的分泌以及膽汁的分泌和排放，它所造成的酸性環境還有助於小腸內鐵和鈣的吸收。可見，鹽酸對消化功能有重要的作用。
編輯本段理化特性
20℃時101.3 kPa下的數據
主要成分：HCl 含量: 工業級 36％-38%。 外觀與性狀： 無色或微黃色易揮發性液體，有刺激性氣味。 一般實驗室使用的鹽酸為0.1mol/L pH=1 一般使用的鹽酸pH在2~3左右 （呈強酸性） pKa值：-7 熔點(℃)： -114.8(純HCl) 沸點(℃)： 108.6(20%恆沸溶液) 相對密度(水=1)： 1.20 相對蒸氣密度(空氣=1)： 1.26 飽和蒸氣壓(kPa)： 30.66(21℃) 溶解性： 與水混溶，溶於鹼液。 禁配物： 鹼類、胺類、鹼金屬、易燃或可燃物。
編輯本段化學反應
其酸能與酸鹼指試劑反應，紫色石蕊{(C7H7O4N)n}試劑與pH試紙變紅色，無色酚酞{C20H14O4}不變色。 強酸性，和鹼反應生成氯化物和水 HCl + NaOH = NaCl + H2O 能與大部分碳酸鹽和碳酸氫鹽（HCO3-）反應，生成二氧化碳，水 K2CO3 + 2HCl = 2KCl+ CO2↑ + H2O 能與活潑金屬單質反應,生成氫氣 Fe+ 2HCl =FeCl2+ H2↑ 鹽酸
能與金屬氧化物反應,生成鹽和水 MgO+2HCl=MgCl2+H2O 實驗室常用鹽酸於製取二氧化碳的方法 CaCO3+2HCl=CaCl2+H2O+CO2↑ 能用來製取弱酸 CH3COONa+HCl=CH3COOH+NaCl 另外，鹽酸能與硝酸銀反應，生成不溶於稀硝酸的氯化銀，氯化銀不能溶於水，產生沉澱。 HCl+AgNO3===HNO3+AgCl↓ 電離方程式為：HCl===H+Cl 其他方程式（離子方程式） Cl2 + H2O == Cl + H + HClO Cl2 + 2OH == Cl + ClO + H2O Cl2 + 2OH == Cl + ClO + H2O Cl2 + 2I == 2Cl + I2 Cl2 + H2SO3 + H2O == 2Cl + SO4 + 4H Cl2 + H2S == 2Cl + 2H + S↓ Cl2 + 2Fe(+2) == 2Fe(+3) + 2Cl（向FeBr2溶液中通入少量Cl2） 3Cl2 + 2Fe + 4Br == 2Fe + 2Br2 + 6Cl（足量Cl2） 2Cl2+ 2Fe + 2Br == 2Fe + Br2 + 4Cl （當n(FeBr2)/n(Cl2)= 1 ：1時） 8Cl2 + 6Fe + 10Br== 6Fe + 5Br2 + 16Cl （當n(FeBr2)/n(Cl2)= 3 ：4時） Cl2 + 2I == 2Cl + I2 鹽酸
Cl2 + 2I == I2 + 2Cl（向FeI2溶液中通入少量Cl2） 3Cl2 + 2Fe + 4I== 2Fe + 2I2 + 6Cl （足量Cl2） 4Cl2 + 2Fe + 6I == 2Fe + 3I2 + 8Cl （當n(FeI2)/n(Cl2)= 3 ：4時） 2Cl + 4H + MnO2== Mn + Cl2↑+ 2H2O Cl + Ag == AgCl↓ ClO + H == HClO(有漂白性） 2HCIO==（光照）2HCI+O2↑ ClO + SO2 +H2O == 2H + Cl + SO4 ClO + H2O== HClO + OH 3ClO == 2Cl + ClO (加熱時的ClO-的歧化反應)
編輯本段工業製法
主要採用電解法 即將飽和食鹽水（或熔融NaCI）進行電解，除得氫氧化鈉外，在陰極有氫氣產生，陽極有氯氣產生： 2NaCl+2H2O====2NaOH+Cl2↑+H2↑ 在反應器中將氫氣和氯氣通至石英制的燒嘴點火燃燒，生成氯化氫氣體，並發出大量熱： H2+Cl2= (點燃)2HCl 氯化氫氣體冷卻後被水吸收成為鹽酸。 在氯氣和氫氣的反應過程中，有毒的氯氣被過量的氫氣所包圍，使氯氣得到充分反應，防止了對空氣的污染。在生產上，往往採取使另一種原料過量的方法使有害的、價格較昂貴的原料充分反應。
編輯本段實驗室製法
原理
NaCl(固體）+H2SO4（濃） =NaHSO4+HCI 條件：微熱 NaHSO4+NaCI（固體） =Na2SO4+HCI 條件：500℃-600℃
總式
2NaCI(固體）+H2SO4（濃）=Na2SO4+2HCI 條件：加熱 主要裝置——分液漏斗,圓底燒瓶或錐形瓶，倒扣漏斗（防止倒吸）防止凍傷手，還有夾子（防止冷凝水倒流）
編輯本段生活中主要用途
重要的無機化工原料，廣泛用於染料、醫葯、食品、印染、皮革、冶金等行業。 鹽酸能用於製造氯化鋅等氯化物（氯化鋅是一種焊葯），也能用於從礦石中提取鐳、釩、鎢、錳等金屬，製成氯化物。 隨著有機合成工業的發展，鹽酸（包括氯化氫）的用途更廣泛。如用於水解澱粉制葡萄糖，用於製造鹽酸奎寧（治療瘧疾病）等多種有機葯劑的鹽酸鹽等。 在進行焰色反應時，通常用稀鹽酸洗鉑絲（因為氯化物的溶沸點較低，燃燒後揮發快，對實驗影響較小） 在稀釋鹽酸時，要把濃鹽酸注入水，以免水沸騰，液體飛濺。（原因：水的密度比鹽酸小，會浮在上面，稀釋時放出大量熱量使水沸騰。）同時一邊攪拌散發熱量。 生活中作為潔廁靈、除銹劑使用
編輯本段工業用途
(1)用於稀有金屬的濕法冶金
例如，冶煉鎢時，先將白鎢礦（鎢酸鈣礦）與碳酸鈉混合，在空氣中焙燒(800℃～900℃)生成鎢酸鈉。 CaWO4+Na2CO3=Na2WO4+CaO+CO2↑ 將燒結塊浸在90℃的水中，使鎢酸鈉溶解，並加鹽酸酸化，將沉澱下來的鎢酸濾出後，再經灼熱，生成氧化鎢。 Na2WO4+2HCl=H2WO4↓+2NaCl H2WO4=WO3+H2O↑ 最後，將氧化鎢在氫氣流中灼熱，得金屬鎢。 WO3+3H2=W+3H2O↑
(2)用於有機合成
例如，在180℃～200℃的溫度並有汞鹽（如HgCl2）做催化劑的條件下，氯化氫與乙炔發生加成反應，生成氯乙烯，再在引發劑的作用下，聚合而成聚氯乙烯。
(3)用於漂染工業
例如，棉布漂白後的酸洗，棉布絲光處理後殘留鹼的中和，都要用鹽酸。在印染過程中，有些染料不溶於水，需用鹽酸處理，使成可溶性的鹽酸鹽，才能應用。
(4)用於金屬加工
例如，鋼鐵製件的鍍前處理，先用燒鹼溶液洗滌以除去油污，再用鹽酸浸泡；在金屬焊接之前，需在焊口塗上一點鹽酸等等，都是利用鹽酸能溶解金屬氧化物這一性質，以去掉銹。這樣，才能在金屬表面鍍得牢，焊得牢。
(5)用於食品工業
例如，制化學醬油時，將蒸煮過的豆餅等原料浸泡在含有一定量鹽酸的溶液中，保持一定溫度，鹽酸具有催化作用，能促使其中復雜的蛋白質進行水解，經過一定的時間，就生成具有鮮味的氨基酸，再用苛性鈉（或用純鹼）中和，即得氨基酸鈉。製造味精的原理與此差不多。
(6)用於無機葯品及有機葯物的生產
鹽酸是一種強酸，它與某些金屬、金屬氧化物、金屬氫氧化物以及大多數金屬鹽類（如碳酸鹽、亞硫酸鹽等），都能發生反應，生成鹽酸鹽。因此，在不少無機葯品的生產上要用到鹽酸。 在醫葯上好多有機葯物，例如奴佛卡因、鹽酸硫胺（維生素B1的制劑）等，也是用鹽酸製成的。
總結
以上列舉的只是在工業生產上應用鹽酸的一些例子。實際上，鹽酸的用途還很多。在日常生活上，我們有時也用到它例如缺乏胃酸，消化不良，醫生就給我們一定量的稀鹽酸以補胃酸的不足。在化學實驗和科學研究上，用到鹽酸的地方就更多了。 有些水果中有一些不同的酸性物質，所以有酸味，但酸性不是很強,叫弱酸性物質。
編輯本段危險概述
危險性類別： 侵入途徑： 健康危害： 接觸其蒸氣或煙霧，可引起急性中毒，出現眼結膜炎，鼻及口腔粘膜有燒灼感，鼻衄、齒齦出血，氣管炎等。誤服可引起消化道灼傷、潰瘍形成，有可能引起胃穿孔、腹膜炎等。眼和皮膚接觸可致灼傷。慢性影響：長期接觸，引起慢性鼻炎、慢性支氣管炎、牙齒酸蝕症及皮膚損害。 環境危害： 對環境有危害，對水體和土壤可造成污染。 燃爆危險： 本品不燃，具強腐蝕性、強刺激性，可致人體灼傷。 毒理學資料及環境行為 急性毒性：LD50900mg/kg(兔經口);LC503124ppm，1小時(大鼠吸入) 危險特性：能與一些活性金屬粉末發生反應，放出氫氣。遇氰化物能產生劇毒的氰化氫氣體。與鹼發生中合反應，並放出大量的熱。具有強腐蝕性。 燃燒(分解)產物：氯化氫。
編輯本段操作防護
操作注意事項
密閉操作，注意通風。操作盡可能機械化、自動化。操作人員必須經過專門培訓，嚴格遵守操作規程。建議操作人員佩戴自吸過濾式防毒面具（全面罩），穿橡膠耐酸鹼服，戴橡膠耐酸鹼手套。遠離易燃、可燃物。防止蒸氣泄漏到工作場所空氣中。避免與鹼類、胺類、鹼金屬接觸。搬運時要輕裝輕卸，防止包裝及容器損壞。配備泄漏應急處理設備。倒空的容器可能殘留有害物。
接觸控制/個體防護
職業接觸限值 中國MAC(mg/m3)： 15 前蘇聯MAC(mg/m3)： 未制定標准 氫氧化鈉與鹽酸反應
TLVTN： OSHA 5ppm,7.5[上限值] TLVWN： ACGIH 5ppm,7.5mg/m3 監測方法： 硫氰酸汞比色法 工程式控制制： 密閉操作，注意通風。盡可能機械化、自動化。提供安全淋浴和洗眼設備。 呼吸系統防護： 可能接觸其煙霧時，佩戴自吸過濾式防毒面具（全面罩）或空氣呼吸器。緊急事態搶救或撤離時，建議佩戴氧氣呼吸器。 眼睛防護： 呼吸系統防護中已作防護。 身體防護： 穿橡膠耐酸鹼服。 手防護： 戴橡膠耐酸鹼手套。 其他防護： 工作現場禁止吸煙、進食和飲水。工作完畢，淋浴更衣。單獨存放被毒物污染的衣服，洗後備用。保持良好的衛生習慣。
編輯本段酸霧處理
在鹽酸使用過程中，有大量氯化氫氣體產生，可將吸風裝置安裝在容器邊，再配合風機、酸霧凈化器、風道等設備設施，將鹽酸霧排出室外處理。也可在鹽酸中加入酸霧抑制劑，以抑制鹽酸酸霧的揮發產生。
編輯本段應急處理
1、泄漏應急處理
應急處理： 迅速撤離泄漏污染區人員至安全區，並進行隔離，嚴格限制出入。建議應急處理人員戴自給正壓式呼吸器，穿防酸鹼工作服。不要直接接觸泄漏物。盡可能切斷泄漏源。小量泄漏：用砂土、乾燥石灰或蘇打灰混合。也可以用大量水沖洗，洗水稀釋後放入廢水系統。大量泄漏：構築圍堤或挖坑收容。用泵轉移至槽車或專用收集器內，回收或運至廢物處理場所處置。
2、消防措施
危險特性： 能與一些活性金屬粉末發生反應, 放出氫氣。遇氰化物能產生劇毒的氰化氫氣體。與鹼發生中和反應，並放出大量的熱。具有較強的腐蝕性。 有害燃燒產物： 氯化氫。 滅火方法： 用鹼性物質如碳酸氫鈉、碳酸鈉、消石灰等中和。也可用大量水撲救。
3、急救措施
皮膚接觸： 立即脫去污染的衣著，用大量流動清水沖洗至少15分鍾，可塗抹弱鹼性物質，如肥皂水等。就醫。 眼睛接觸： 立即提起眼瞼，用大量流動清水或生理鹽水徹底沖洗至少15分鍾。就醫。 吸入： 迅速脫離現場至空氣新鮮處。保持呼吸道通暢。如呼吸困難，給輸氧。如呼吸停止，立即進行人工呼吸。就醫。 食入： 用水漱口，就醫。
編輯本段相關法規
屬第三類易制毒化學品（2005年3月1日公安部發布） 化學危險物品安全管理條例 (1987年2月17日國務院發布) 化學危險物品安全管理條例實施細則 (化勞發[1992] 677號) 工作場所安全使用化學品規定 ([1996]勞部發423號)等法規，針對化學危險品的安全使用、生產、儲存、運輸、裝卸等方面均作了相應規定； 常用危險化學品的分類及標志 (GB 13690-92)將該物質劃為第8.1 類酸性腐蝕品。鹽酸屬二級無機酸性腐蝕物品,危規編號93001。 其它法規：合成鹽酸安全技術規定 (HGA004-83)。
編輯本段儲存與運輸
1、儲存注意事項
儲存於陰涼、通風的庫房。庫溫不超過30℃，相對濕度不超過85％。保持容器密封。應與鹼類、胺類、鹼金屬、易（可）燃物分開存放，切忌混儲。儲區應備有泄漏應急處理設備和合適的收容材料。
2、廢棄處置
廢棄處置方法： 用鹼液－石灰水中和，生成氯化鈉和氯化鈣，用水稀釋後排入廢水系統。
3、運輸信息
危險貨物編號： 81013 UN編號： 1789 包裝標志： 包裝類別： O52 包裝方法： 耐酸壇或陶瓷瓶外普通木箱或半花格木箱；玻璃瓶或塑料桶（罐）外普通木箱或半花格木箱；磨砂口玻璃瓶或螺紋口玻璃瓶外普通木箱；螺紋口玻璃瓶、鐵蓋壓口玻璃瓶、塑料瓶或金屬桶（罐）外普通木箱。 運輸注意事項： 本品鐵路運輸時限使用有像膠襯里鋼制罐車或特製塑料企業自備罐車裝運，裝運前需報有關部門批准。鐵路運輸時應嚴格按照鐵道部《危險貨物運輸規則》中的危險貨物配裝表進行配裝。起運時包裝要完整，裝載應穩妥。運輸過程中要確保容器不泄漏、不倒塌、不墜落、不損壞。嚴禁與鹼類、胺類、鹼金屬、易燃物或可燃物、食用化學品等混裝混運。運輸時運輸車輛應配備泄漏應急處理設備。運輸途中應防曝曬、雨淋，防高溫。公路運輸時要按規定路線行駛，勿在居民區和人口稠密區停留。詞條圖冊更多圖冊
❹ 配置密度為1.2g/cm3的鎢酸鈉水溶液20L需要多少鎢酸鈉和水
溶液質量=pV=24kg。鎢酸鈉溶於水，也就是鎢酸鈉分子進入水分子之間的縫隙中，形成穩定的，均一的溶液，因而可以看作溶解前後液體體積沒變化，即所用水的體積為20L，則用水＝pV＝20Kg，用鎢酸鈉4kg。也可以這么理解：水的密度是1.0g/cm3，溶液密度為1.2g/cm3，也就是說每立方厘米的水中溶解了0.2g的鎢酸鈉，因為溶液的均一性，所以溶液中的水與鎢酸鈉的質量比為1.0:0.2即5:1，所以水＝20Kg，鎢酸鈉＝4Kg。
❺ 怎麼配2mol/l的福林酚試劑
在2升磨口迴流瓶中，加入100克鎢酸鈉（Na2WO4·2H2O）,25克鉬酸鈉（Na2MoO4·2H2O）及700毫升蒸餾水，再加50毫升85%磷酸，100毫升濃鹽酸，充分混合，接上迴流管，以小火迴流10小時，迴流結束時，加入150克 硫 酸 鋰（Li2SO4），50毫升蒸餾水及數滴液體溴，開口繼續沸騰15分鍾，以便驅除過量的溴。冷卻後溶液呈黃色（如仍呈綠色，須再重復滴加液體溴的步驟）。稀釋至1升，過濾，濾液置於棕色試劑瓶中保存。使用時用標准NaOH滴定，酚酞作指示劑，然後適當稀釋，使最終的酸濃度為2mol/l左右。
❻ 在測定總多酚時，所用的福林酚試劑如何配置
福林-酚試劑配置方法：在2L的磨口迴流裝置內加入鎢酸鈉（Na2WO4.2H2O）100g，鉬酸鈉（Na2MO4.2H2O）25克，水700ml，35%磷酸50ml，濃鹽酸100ml，文火迴流10小時，然後加入硫酸鋰50g，水50ml和溴水數滴，搖勻，去除冷凝器，繼續煮沸15分鍾，以去除多餘多餘的溴，溶液呈金黃色，冷卻後，定容至1000ml，過濾後的濾液即福林-酚試劑（溶劑不應成綠色，否則重配），置於棕色瓶中保存
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❼ 熱釋光(光釋光)年齡測定法
方法提要
利用單片再生法或簡單多片法確定試樣的熱釋光或光釋光生長曲線，將自然劑量下的光子計數投影到生長曲線上得到自然劑量，通過測定試樣中U、Th、K的含量，計算出試樣受到的年輻射劑量，使用自然劑量除以年輻射劑量得到樣品埋藏年齡。
儀器設備
Daybreak1100或Daybreak2200釋光測年系統。由光電倍增管、樣品盤加熱器、光源發射器、信號放大器等部分組成，見圖86.11。
圖86.11 釋光測年儀器簡圖
超聲波振盪清洗機。
乾燥箱300℃。
SOL2太陽燈。
土壤檢驗篩。
聚四氟乙烯棒。
聚四氟乙烯燒杯。
紅光二極體點陣燈波長661nm±15nm，光照功率為1.15mW/cm2。
試劑和材料
去離子水。
鹽酸。
氟硅酸。
過氧化氫。
氫氟酸。
氫氧化銨。
無水乙醇。
丙酮。
鋼瓶氮氣。
分析步驟
(1)試樣處理
1)沉積物試樣。
a.預處理。
沉積物是釋光測年中最常見的樣品，在進行釋光試樣分離制備前應先做以下預處理:
a)試樣岩性描述。在暗室中打開樣品，如果樣品為整塊狀，應先用小刀削去表面可能曝光部分;如果是鑽孔岩芯樣，則應先去除表面混有鑽孔泥漿的部分。
取出一小塊或一部分樣品，在自然光下進行岩性描述並記錄，描述的內容包括:①顏色(最好用土壤色標表示);②質地(即粒度組成和分選性);③微結構(包括土壤微形態和沉積結構構造);④碳酸鹽和有機質含量估計和分布。
b)試樣含水量測定。從上述去除污染和曝光部分的樣品中取出約10g置於含水量專用鋁盒內，蓋好盒蓋，稱量，烘乾(在105℃中約4h，敞開盒蓋)稱量，計算含水量。
c)U，Th，K分析和α計數的測樣准備。從上述去除污染的樣品的不同部分各取一部分或一塊，總質量約10g，置於瑪瑙研缽中充分研磨至全部試樣通過200目土壤篩，得到-200目試樣，以做U和Th含量中子活化分析或α計數，以及K含量分析。
b.細顆粒(4～11μm)試樣的分離和制備。
a)穩定懸濁液的制備。
①從去除污染和曝光部分的樣品中取約50～100g(注意:每個樣品要適當留出備用樣，但取出試樣必須夠用。若樣品呈堅硬塊狀，應將其用紙包上慢慢敲碎)置於1000mL燒杯中，將燒杯按對應樣品編號。
②向燒杯中加入適量蒸餾水，用玻璃棒攪拌或振盪成糨糊狀。
③視試樣有機質含量向燒杯中逐步加入適量過氧化氫，以提出試樣中的有機質。加入過氧化氫後，充分攪拌或振盪，使充分反應。若遇反應特別劇烈的(有大量白煙)，可順著燒杯壁加入適量蒸餾水。如此反復操作，直至加入過氧化氫並攪拌後無明顯反應，靜置約10～14h，以徹底去除其中有機質。
如遇到試樣中碎塊在反復多次加過氧化氫仍不能溶解時，可加入少量HCl。
④向燒杯中加入10～20mL(1+4)HCl，同時不斷攪拌，然後反復逐步加入HCl，至無明顯起泡反應，以徹底去除其中的CaCO3等。
⑤3h後向燒杯中加入蒸餾水至1000mL，靜置，每隔2.5～3h換一次水沖洗，共沖洗3～5次。
⑥加水至半杯，用pH試紙測量溶液的pH值，加入兩滴管(1+9)NH4OH，攪勻，再次測量溶液的pH值，最終以pH7～8為宜。向燒杯中加滿蒸餾水靜置(約20h)，觀察溶液的分層情況，若除下層2～3cm粗顆粒外，上部呈均勻混濁懸浮溶液，表明狀態良好;否則上層較清，上部溶液沉澱較好，可試著再加入少許氫氧化銨或將試樣分2瓶分選。
b)4～11μm粒組分離。
①將穩定的懸濁液移至1000mL大燒杯，注意將原燒杯壁和燒杯底部的粘附物一並沖下。
②加入蒸餾水，使液柱高12cm左右，充分攪拌，靜置20min;此時，燒杯上部10cm厚的懸濁液不會有>11μm的顆粒。
③將<11μm懸濁液移入新的燒杯中並加入水至12cm，充分攪拌，靜置2.5h，此時液柱上部10cm厚無>4μm顆粒，輕輕倒掉這10cm厚的懸濁液，留下底部2cm厚含4～11μm顆粒的懸濁液。
④加入蒸餾水，使液柱高12cm，充分攪拌，靜置2.5h，倒掉上部10cm厚的懸濁液，如此反復多次，燒杯底部2cm懸濁液就只含4～11μm顆粒(實際上，仍會有少量<4μm顆粒，其含量視試樣含黏粒多少和靜水沉降分離次數)。
⑤若收集<4μm顆粒，須將每次傾倒掉的10cm懸濁液收集入大燒杯中，並加入少許HCl沉澱所得即為<4μm顆粒組分。
⑥低溫(小於等於60℃)風干即得4～11μm(或<4μm)組分。
c)煉石英。
①烘乾後得4～11μm組分，取適量放入聚氯氟乙烯燒杯中，加入少量水稀釋，再加入少許氟硅酸。
②用玻璃棒攪勻，放入超聲波振盪器內振盪約10～15min。
③靜置8～10h後，將燒杯上部2/3倒掉，加入適量氟硅酸，攪拌，振盪，靜置，1.5h後加滿水。
④靜置8～10h，加入少許HCl，泡12h，蒸餾水洗3～4次，丙酮洗1次，攪拌，沉降，將下部沉澱物烘乾(110℃)即可。
d)測片制備。
①將洗好的薄片放入清洗烘乾後的3mL小試管中，放置完畢，要檢查測片的正反面是否放顛倒了，並檢查測片是否露放。
②將制測片用的槍頭、小燒杯、磨口三角瓶用丙酮反復沖洗2～3次。
③取出分離好的4～11μm組分約50mg置於磨口三角瓶內，並加入丙酮(其量依據制測片的多少而定)，搖勻，放入超聲波振盪器內振盪5min左右。
④將磨口三角瓶內溶液全部倒入小燒杯中(注意:同時做多個樣時，要將小燒杯和磨口瓶一一對應)，並用小燒杯上部溶液清洗磨口三角瓶，最後將溶液全部倒入小燒杯中。
⑤將小燒杯中溶液沿一個方向搖勻，靜置10s，將溶液倒入磨口三角瓶中。此時，小燒杯底部一般會有小部分顆粒沉積。
⑥用定量移液管，從磨口三角瓶內搖勻的懸濁液取出2mL左右，注入小玻璃管中，依次進行，直到各個試管中都充滿2mL懸濁液(注意每次用移液管取2mL懸濁液之前都要用噴槍沖洗三角瓶內溶液3次)。
⑦將試管架輕輕放入烘箱(≤40℃)，約5～6h，取出試管內的小測片，其上都有一層很薄的4～11μm顆粒，將測片取出置於測片板夾中，注意樣號的編制。
c.粗顆粒(90～125μm或125～180μm)石英、長石分離和測樣制備。
a)粗顆粒分選。
取出已經去除污染和曝光部分的試樣約100～200g，風干，鬆散試樣直接用土壤篩分，選出90～125μm或125～180μm或150～250μm粒組。
如是膠結的塊狀樣，輕砸成小塊，置於500mL燒杯中，先後順序加入適量過氧化氫和(36+64)HCl，超聲振盪，破壞其膠結，使其充分分散，靜置約6～8h，將燒杯加滿水，使顆粒沉澱，反復沖洗，最後將上部溶液倒掉，把燒杯放入烘箱中，約12～14h。
烘乾後進行篩分，分出<90μm、90～125μm、>125μm組分。
b)粗顆粒石英分選。
①將90～125μm的粗顆粒置於聚四氟乙烯燒杯中，加入少量水稀釋顆粒。
②在通風櫥內小心注入適量(4+6)HF，腐蝕約40～60min，期間用聚四氟乙烯棒每5min攪拌一次，如仍有強烈起泡反應，應再加入適量(4+6)HF，至攪拌時無起泡反應，倒掉上層溶液。
③向燒杯中加入少量水，並加入HCl，攪拌，終止腐蝕作用。
④5～6h後，每隔10min用蒸餾水沖洗一次，共沖洗3次，最後用少許丙酮沖洗一次，置低溫(≤40℃)烘箱烘乾。
⑤用密度2.7左右重液分離，去除密度大於2.7的其他礦物(這一步視HF腐蝕後是否含有白雲母、金雲母及鋯石而定，如無就可不經這一步)。餘下石英試樣再沖洗一下烘乾。最後，經土壤篩分選出90～125μm或125～189μm的純粗顆粒石英。
c)粗顆粒富鉀長石的分選。
將分選出無磁性礦物的粗顆粒，用密度為2.58的多鎢酸鈉重液，在分液漏斗中分選，密度≤2.58的即為富鉀長石。去除密度>2.58的顆粒，收集密度≤2.58的顆粒，適量清洗後，用(1+9)HF腐蝕約5～10min，去除其表層附著物和污染部分，沖洗風干，篩後備用。
d)測片制備。
①將分選出的純石英或富鉀長石顆粒試樣約3g放在黑色光面的厚紙上。
②將經丙酮清洗過的9.7mm不銹鋼片排列在紙上，噴上硅膠(或硅油)。
③待不銹鋼上的硅膠分布均勻並尚未乾之前，用鑷子夾起不銹鋼片，反扣(即含硅膠面)於黑紙上的石英或長石樣品上，輕輕按鋼片，夾起鋼片，輕輕彈鋼片，去掉粘不牢的顆粒。如此，鋼片上均勻地粘上了一層石英或長石顆粒，即製成了粗顆粒測片。
2)熔燒過的樣品。
古陶片、古磚瓦、古窯爐壁和晚第四紀火山烘烤層等都是地質考古中常見的釋光測年樣品。鑒於這些樣品都經過高溫(>500℃)燒制或烘烤，其釋光信號歸零機制清晰;同時，這類樣品通常相對堅硬，所以，通常取其細顆粒(2～8μm)組分作為釋光測年材料。如火山烘烤層或古窯爐壁含大量粗顆粒石英或鉀長石，亦可進行粗顆粒石英或鉀長石測年。
a.2～8μm細顆粒測樣制備。
①用鋼挫挫去古陶片表層含污染部分，用蒸餾水清洗陶片。
②用老虎鉗輕輕夾碎古陶片基質(注意盡量避免夾碎粗顆粒石英或長石)或用牙鑽鑽取古陶片基質粉末(邊鑽邊用蒸餾水沖洗)，用小燒杯或玻璃器接收夾碎的或牙鑽鑽出的粉末。當用老虎鉗夾碎時，可能還有很多小塊，可用瑪瑙研缽輕輕研磨。
③收集上述破碎得到的粉末，用丙酮沖洗，並儲藏於暗室內1個月，以除去因研磨或鑽取過程中產生的偽釋光信號。
④將經儲藏的粉末樣置於5cm標度的試管或比色管中，加入丙酮至溶液約5cm。充分搖動後靜置2min，將試管內上部懸濁液倒入另一個刻有5cm高度的試管或比色管，加入丙酮使液面高度在5cm處，充分搖勻靜止20min，倒掉試管中的清液，保留底部物質，上述過程應重復2～3次。留在後一個試管內的粉末樣為2～8μm細顆粒測樣。
⑤將這些細顆粒測樣制備成9.7mm的測片(操作步驟及沉積物細顆粒測片制備，見上文)
b.粗顆粒(90～125μm或125～180μm等)石英和鉀長石測樣分離和制備。
除破碎陶片等步驟(參考細顆粒測樣制備)外，其餘步驟均可參考沉積物粗粒石英和鉀長石的分離和制備。
(2)測定釋光石英年齡
1)單片再生法測定樣品等效劑量。
單片再生法測定等效劑量的基本原理:使用同一測片測試自然劑量和人工輻照劑量，並在每個劑量測試結束後立刻輻照測試劑量，用自然或人工輻照劑量除以測試劑量，得到校正的釋光信號強度，以此校正感量的影響。根據已知人工輻照劑量值和其對應的釋光強度做出試樣釋光生長曲線，將自然劑量的釋光強度投影到生長曲線上，求出其等效劑量。
單片再生法測量步驟
①將處理後的試樣預加熱至260℃，去除110℃TL峰的影響。
②石英礦物使用藍光激發，時間100s，溫度125℃;長石礦物使用紅外波段激發，時間100s，溫度125℃;混合礦物使用先紅外波段激發至信號為本底值，再使用藍光激發，時間100s，溫度125℃。此步驟用來測量自然釋光信號。
③對試樣輻照測試劑量，通常約為等效劑量的10%～20%。
④預加熱200～220℃。
⑤石英礦物使用藍光激發，時間100s，溫度125℃;長石礦物使用紅外激發，時間100s，溫度125℃;混合礦物使用先紅外激發至信號為本底值，再使用藍光激發，時間100s，溫度125℃。此步驟用來獲得測試劑量釋光信號。
⑥給試樣加人工輻照再生劑量R。
⑦重復2～5步驟，獲得人工輻照再生劑量與測試劑量釋光信號。
⑧總共給試樣輻照5個不同大小的再生劑量(R1，R2，R3，R4，R5)，獲得不同再生劑量的釋光信號。再生劑量的順序是前三個劑量包含等效劑量的范圍，即R1<N<R2<R3(N表示等效劑量);第四個劑量(R4)為零，用來監測試樣恢復性;第五個劑量與第一個相同(R5=R1)，用來測試試樣重復性。
⑨使用多個測片測出等效劑量，取其平均值。
⑩使用校正過的釋光信號強度與輻照劑量做生長曲線，擬合生長曲線方程，根據自然信號強度，計算出等效劑量值。
2)簡單多片法測定試樣等效劑量
簡單多片法測定試樣等效劑量的基本原理:使用8個以上(視具體試樣而定)測片測量同一試樣，3個測量自然劑量，其餘使用太陽燈曬退後測試人工輻照劑量。每個測片最後都通過輻照人工測試劑量校正感量變化。
每個測片的測試步驟如下:
①前處理後的試樣預加熱至260℃，去除110℃TL峰的影響。
②石英礦物使用藍光激發，時間100s，溫度125℃;長石礦物使用紅外波段激發，時間100s，溫度125℃;混合礦物先使用紅外波段激發至信號為本底值，再使用藍光激發，時間100s，溫度125℃。此步驟用來測量自然釋光信號。
③對試樣輻照測試劑量，通常約等效劑量的10%～20%。
④預加熱200～220℃。
⑤石英礦物使用藍光激發，時間100s，溫度125℃;長石礦物使用紅外激發，時間100s，溫度125℃;混合礦物使用先紅外激發至信號為本底值，再使用藍光激發，時間100s，溫度125℃。此步驟用來測量自然釋光信號。
⑥使用校正過的釋光信號強度與輻照劑量做生長曲線，擬合生長曲線方程，根據自然信號強度，計算出等效劑量值。
3)年齡計算:
釋光樣品年齡計算公式:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:t為年齡;DE為等效劑量;Dα、Dβ、Dγ和Dc分別表示礦物每年接受的α輻射劑量、β輻射劑量、γ輻射劑量和宇宙射線輻射劑量。
參考文獻
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本節編寫人: 陳強 (中國地質調查局青島海洋地質研究所) 。
❽ 【求助】如何配製鎢酸鈉溶液
好多文獻中模擬腐蝕液是酸性溶液，鎢酸鈉為緩蝕劑，那是配置的啊？搞不明白。。:sweat::cry::cry: