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硒的質控怎麼配置

發布時間: 2022-09-18 05:26:22

A. 食品硒的使用注意事項

硒是營養強化劑,GB 28050-2011 預包裝食品營養標簽通則中規定硒的修約間隔為0.1微克,零界限值≤ 1.0 微克,GB14880-2012食品營養強化劑使用標准硒可以應用在下列幾類食品,應用限量如圖

B. BW0621硒AV3995質控樣

咨詢記錄 · 回答於2021-12-31

C. 如何計算亞硒酸鈉水溶液硒的濃度

硒酸鈉與為劇毒物質,特性是親水性強,極易溶於水.預處理時一般將含硒45%的亞硒酸鈉加入81.4℃的熱水中,經過5分鍾完全溶解後製成10千克水溶液,然後再噴灑在攪拌機內的礱糠粉上,混合均勻,製成硒稀釋劑,再與原料混合成為硒的預混料,硒的含量為0.02%,按1:2000的比例飼用.

D. 硒的制備

硒的制備方法有很多,高純硒的一種制備方法如下:
以純度為99.9%的硒為原料,首先採用化學方法除去雜質碲,即將材料氧化為各自的氧化物,利用溶解度的差異於溶劑中分離提純;然後還原純凈含硒溶液,制備出的5N(5個9,即99.999%,下同)硒粉再進行真空蒸餾提純,最終制備出純度達到或超過6N的高純硒材料。高純硒中的雜質採用ICP—AES或GDMS進行分析檢測。

E. 怎樣檢測飲用水中的硒

②按設計要求,開始石墨爐升溫等操作,向石墨管中注入空白、工作標准溶液,記錄吸光
度。
③繪制吸光度一濃度校準曲線。
(2)水樣測定
①水樣採集。水樣用聚乙烯瓶採集。分析硒總量的水樣,採集後立即加濃硝酸酸化至含酸
度1%(正常情況下可每1000mL
水樣加10mL
濃硝酸);分析溶解態硒的水樣,採集後立即用
O.
45μm
濾膜過濾,濾液酸化後儲於聚乙烯瓶中。
②水樣消解。
取混合均勻的水樣50~200mL,
加5~10mL
濃硝酸,
在電熱板上加熱蒸發至1mL
左右,如果試樣混濁不清,顏色較深,應再補加2mL
濃硝酸,繼續消解至水樣清澈透明,呈淺
色或無色,並蒸發至干。取下稍冷,加人20ml
二(1+49)硝酸,溫熱,溶解可溶性鹽類,如果出
現沉澱,用中速濾紙濾人50mL
容量瓶中,用Ⅱ級試劑水稀釋至刻度。
③空白溶液的制備。取適量Ⅱ級試劑水按(2)中②③步驟處理後,再測。
④測定步驟。准確吸取10mL
水樣,空白樣注入10mL
具塞比色管中,分別加入0.1
mL(1+1)
硝酸和
O.5mL
硝酸鎳溶液,按(1)中②步驟測定其吸光度。根據扣除空白吸光度後的水樣吸光
度,從校準曲線上查得水樣中硒的含量。
水中硒含量
x(mg/L)可按下式計算:
式中
C1——校準曲線上查得的硒含量,mg/L;
V1——測定時定容體積,mL;
V——水樣的總體積,mL。

F. 硒的國家標准

法律分析:1992年3月1日實施的中華人民共和國GB 13105—1991《食品中硒限量衛生標准》中,規定了食品中硒的最大允許限量標准,此標准適用於糧食、豆類及製品、蔬菜、水果、肉類、腎、魚類、蛋類、乳類等食品,但是該標准被2005年頒布的GB 2762—2005《食品中污染物限量標准》所代替並廢止,而硒的限量規定則於GB 2762—2012《食品中污染物限量標准》中被取消。

法律依據:《中華人民共和國產品質量法》 第六條 國家鼓勵推行科學的質量管理方法,採用先進的科學技術,鼓勵企業產品質量達到並且超過行業標准、國家標准和國際標准。 對產品質量管理先進和產品質量達到國際先進水平、成績顯著的單位和個人,給予獎勵。

G. 怎麼製作硒的標准曲線

可以先配製不同濃度的標准溶液,要測的樣品在濃度范圍內,再用比色法、或者發射光譜法測其吸光度或者強度,在繪制曲線,這就做成標准曲線。

H. 硒的測定

原子熒光光譜法

方法提要

試樣經硝酸、氫氟酸、高氯酸分解,在開放體系中蒸發至近干,加鹽酸並加熱使Se(Ⅵ)還原為Se(Ⅳ),加Fe3+消除干擾,用原子熒光光譜儀測定。

測定范圍:w(Se)為10ng/g~10μg/g。

儀器

原子熒光光譜儀硒特種空心陰極燈。

試劑

氫氧化鉀。

硝酸。

氫氟酸。

高氯酸。

鹽酸。

Fe3+鹽溶液(10g/L)4.84g三氯化鐵(FeCl3·6H2O)溶於10mL(1+1)HCl中,用水稀釋至100mL。

硼氫化鉀溶液(7g/L)2g氫氧化鉀溶於200mL水中,加7g硼氫化鉀(分析純)並使之溶解,用水稀釋至1000mL。用時現配。

硒標准儲備溶液ρ(Se)=1.00mg/mL稱取0.1000g光譜純硒粉,置於200mL燒杯中,蓋上表面皿,沿杯壁加20mL(1+1)HNO3,於自動控溫電熱板上低溫加熱溶解。取下,加3mLHClO4,加熱至高氯酸冒白煙,取下冷卻,用水吹洗表面皿和燒杯壁,繼續加熱至冒白煙。冷卻至室溫,移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。

硒標准溶液ρ(Se)=0.025μg/mL移取硒標准儲備溶液(1.00mg/mL)逐級稀釋配製,溶液的酸度為!(HCl)=10%。用時現配。

校準曲線

移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL的硒標准溶液(0.025μg/mL),置於25mL比色管中,加8mLHCl、1mLFe3+鹽溶液,用水稀釋至刻度,搖勻。該系列溶液硒的濃度分別為0μg/mL、0.0005μg/mL、0.001μg/mL、0.002μg/mL、0.004μg/mL、0.006μg/mL、0.008μg/mL。按濃度從低到高的順序,依次加入2mL校準系列溶液於氫化物發生器中,加硼氫化鉀溶液,測定硒的熒光強度值。繪制校準曲線。

原子熒光光譜儀工作條件:載氣流量800~1000mL/min;負高壓270~320V;燈電流80~100mA;原子化器預加熱溫度200~300℃;硼氫化鉀溶液加液時間7s;積分時間15s。

分析步驟

稱取0.1~0.5g(精確至0.1mg)烘乾試樣,置於聚四氟乙烯坩堝中,加5mLHF、10mLHNO3、1mLHClO4,於電熱板上(低於200℃)加熱至高氯酸冒白煙時取下,加5mL水及7mLHCl,將溶液加熱至近沸並維持10min,使Se(Ⅵ)還原為Se(Ⅳ),冷卻至室溫,移入25mL比色管中,加1mLFe3+鹽溶液,用水稀釋至刻度,搖勻,澄清,以下步驟同校準曲線。

計算公式同式(76.24)。

注意事項

1)硒在海洋沉積物中屬超痕量元素,因此要特別保持容器的潔凈,使用前均應用(1+1)HNO3浸泡24h,以防止污染。

2)氫化物原子熒光法測定硒時,銅、鎳、鉍、砷、金、銀等元素均有嚴重干擾。這種干擾可能是當加入硼氫化鉀時,溶液中的干擾離子迅速形成金屬沉澱,金屬沉澱分解或吸附氫化硒。加入Fe3+鹽作釋放劑可消除干擾。

3)其他注意事項同本章76.19汞的測定注意事項4)至7)。