❶ 苯醯乙胺的標准紅外光譜圖
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❷ 水和氮磷等無機無毒污染物稱為什麼
導讀
紅外光譜是我們實驗猿們最常見的分子光譜之一,本文是小析姐搜羅教科書和網路資料吐血整理而成,內容極度舒適,強烈建議收藏並轉發。
一、啥是光譜呢?
1、什麼是光譜呢?
光譜分析是一種根據物質的光譜來鑒別物質及確定它的化學組成、結構或者相對含量的方法。 按照分析原理,光譜技術主要分為吸收光譜,發射光譜和散射光譜三種 ;按照被測位置的形態來分類,光譜技術主要有原子光譜和分子光譜兩種。 紅外光譜屬於分子光譜,有紅外發射和紅外吸收光譜兩種,常用的一般為紅外吸收光譜。
光譜成因電子躍遷
2、光譜的分類(按測量形態分)
二. 紅外吸收光譜的基本原理是什麼?
分子運動有平動,轉動,振動和電子運動四種,其中後三種為量子運動。分子從較低的能級E1,吸收一個能量為hv的光子,可以躍遷到較高的能級E2,整個運動過程滿足能量守恆定律E2-E1=hv。能級之間相差越小,分子所吸收的光的頻率越低,波長越長。
1、紅外吸收光譜的成因
紅外吸收光譜是由分子 振動和轉動能級躍遷 所引起的, 組成化學鍵或官能團的原子處於不斷振動(或轉動)的狀態,其振動頻率與紅外光的振動頻率相當。所以,用紅外光照射分子時,分子中的化學鍵或官能團可發生振動(或轉動)吸收,不同的化學鍵或官能團吸收頻率不同,在紅外光譜上將處於不同位置,從而可獲得分子中含有何種化學鍵或官能團的信息。
分子的轉動能級差比較小,所吸收的光頻率低,波長很長,所以分子的純轉動能譜出現在遠紅外區。振動能級差比轉動能級差要大很多,分子振動能級躍遷所吸收的光頻率要高一些,分子的純振動能譜一般出現在中紅外區。(註:分子的電子能級躍遷所吸收的光在可見以及紫外區,屬於紫外可見吸收光譜的范疇)
值得注意的是,只有當振動發生時伴隨有分子的偶極矩發生變化,該振動才具有紅外活性(註:如果振動時,分子的極化率發生變化,則該振動具有拉曼活性)。
換言之,紅外吸收光譜產生的條件:
應滿足如下兩條
(1)輻射應具有能滿足物質產生振動躍遷所需的能量。
(2)輻射與物質間有相互偶合作用。
對稱分子 :
沒有偶極矩,輻射不能引起共振,無紅外活性,如,N2、O2、Cl2等。
非對稱分子 :
有偶極矩,紅外活性。
2、分子的主要振動類型
雙原子分子的振動
雙原子分子中的原子以平衡點未中心,以非常小的真服(與原子核之間的距離相比)做周期性的振動,可以近似的看做簡諧振動。
多原子分子的振動
伸縮振動原子沿鍵軸方向伸縮,鍵長發生變化而鍵角不變的振動,可分為對稱伸縮和不對稱伸縮,變形振動(又稱彎曲振動或變角振動)基團鍵角發生周期變化而鍵長不變的振動成為變形振動,分為面內彎曲和面外彎曲振動
3、紅外光譜和紅外譜圖的分區
通常將紅外光譜分為三個區域:近紅外區、中紅外區和遠紅外區。一般說來,近紅外光譜是由分子的倍頻、合頻產生的;中紅外光譜屬於分子的基頻振動光譜;遠紅外光譜則屬於分子的轉動光譜和某些基團的振動光譜。
來個直觀的列表瞅瞅
區域
λ/μm
/cm-1
能級躍遷類型
近紅外區(泛頻區)
0.78-2.5
12800-4000
OH、NH及CH鍵的倍頻吸收
中紅外區(基本振動區)
2.5-50
4000-200
分子振動,伴隨轉動
遠紅外區(轉動區)
50-1000
200-10
分子轉動,晶格振動
(註:由於絕大多數有機物和無機物的基頻吸收帶都出現在中紅外區,因此中近紅外光譜儀紅外區是研究和應用最多的區域,積累的資料也最多,儀器技術最為成熟。通常所說的紅外光譜即指中紅外光譜)
按吸收峰的來源,可以將中紅外光譜圖大體上分為特徵頻率區(2.5~7.7 μm,即4000-1330 cm-1)以及指紋區(7.7~16.7μm,即1330-400 cm-1)兩個區域。其中特徵頻率區中的吸收峰基本是由基團的伸縮振動產生,數目不是很多,但具有很強的特徵性,因此在基團鑒定工作上很有價值,主要用於鑒定官能團。
如羰基,不論是在酮、酸、酯或醯胺等類化合物中,其伸縮振動總是在5.9μm左右出現一個強吸收峰,指紋區的情況不同,該區峰多而復雜,沒有強的特徵性,主要是由一些單鍵C-O、C-N和C-X(鹵素原子)等的伸縮振動及C-H、O-H等含氫基團的彎曲振動以及C-C骨架振動產生。當分子結構稍有不同時,該區的吸收就有細微的差異。這種情況就像每個人都有不同的指紋一樣,因而稱為指紋區。指紋區對於區別結構類似的化合物很有幫助。
典型有機化合物的重要基團頻率
4、紅外光譜是定性分析手段還是定量分析手段?有何應用?
紅外吸收光譜主要用於定性分析分子中的官能團,也可以用於定量分析(較少使用,特別是多組分時定量分析存在困難)。紅外光譜對樣品的適用性相當廣泛,固態、液態或氣態樣品都能應用,無機、有機、高分子化合物都可檢測。
常見的,對於未知產物進行分析時,紅外能夠給出官能團信息,結合質譜,核磁,單晶衍射等其他手段有助於確認產物的結構(應用最廣泛);在催化反應中,紅外,特別是原位紅外有著重要的作用,可以用於確定反應的中間產物,反應過程中催化劑表面物種的吸附反應情況等;通過特定物質的吸附還可以知道材料的性質,比如吡啶吸附紅外可以測試材料的酸種類和酸量等,CO吸附的紅外可以根據其出峰的情況判斷材料上CO的吸附狀態,進而知道催化劑中金屬原子是否是以單原子形式存在等。
5. 紅外光譜的解析一般通過什麼方法?有哪些重要的資料庫?
光譜的解析一般首先通過特徵頻率確定主要官能團信息。單純的紅外光譜法鑒定物質通常採用比較法,即與標准物質對照和查閱標准譜的方法,但是該方法對於樣品的要求較高並且依賴於譜圖庫的大小。如果在譜圖庫中無法檢索到一致的譜圖,則可以用人工解譜的方法進行分析,這就需要有大量的紅外知識及經驗積累。大多數化合物的紅外譜圖是復雜的,即便是有經驗的專家,也不能保證從一張孤立的紅外譜圖上得到全部分子結構信息,如果需要確定分子結構信息,就要藉助其他的分析測試手段,如核磁、質譜、紫外光譜等。
重要的紅外譜圖資料庫主要有:
Sadtler紅外光譜資料庫:http://www.bio-rad.com/zh-cn/proct/ir-spectral-databases
日本NIMC有機物譜圖庫:http://sdbs.db.aist.go.jp/sdbs/cgi-bin/direct_frame_top.cgi
上海有機所紅外譜圖資料庫:http://chemdb.sgst.cn/scdb/main/irs_introce.asp
ChemExper化學品目錄CDD:http://www.chemexper.com/
FTIRsearch:http://www.ftirsearch.com/
NIST Chemistry WebBook:http://webbook.nist.gov/chemistry
6、影響振動頻率的因素
在正式討論特徵基團的振動頻率之前,先簡單了解下影響振動頻率的主要因素,這對於確認特徵基團的歸屬有重要的幫助。
影響紅外振動頻率的因素可以分為內部因素和外在條件兩種,其中外在條件主要指樣品的物態(氣,液,固),溶劑種類,測試溫度,測試儀器等。內部因素主要是分子結構方面的影響, 包括誘導效應,共軛效應,空間效應,振動耦合,Fermi共振,分子對稱性,氫鍵作用等。
(1)誘導效應:基團附近有不同電負性的取代基時,由於誘導效應引起分子中電子雲分布的變化,從而引起鍵力常數的變化,使基團吸收頻率變化。
吸電子基使鄰近基團吸收波數升高,給電子基則使鄰近基團吸收波數下降。吸電子能力越強,升高的越多,給電子能力越強,下降越明顯。
舉例:CH3CHO (1713), CH3COCH3 (1715), CH3COCl (1806).
Cl的吸電子能力>甲基>H,因此對於C=O的振動頻率而言,醯氯>酮>醛
註:1). 這種誘導效應的存在對於判別C=O的歸屬有很重要的意義,後面還會提到。
2). 誘導效應存在遞減率:誘導效應是一種靜電誘導作用,其作用隨所經距離的增大而迅速減弱
(2)共軛效應:在共軛體系中由於原子間的相互影響而使體系內的π電子 (或p電子)分布發生變化的一種電子效應。共軛效應使共軛體系的電子雲密度以及鍵長平均化,雙鍵略有伸長,單鍵略有縮短。
主要的共軛體系包括π-π共軛和p-π共軛(σ-π超共軛等其他共軛形式影響相對較小)。
基團與吸電子基共軛,振動頻率增加;基團與給電子基團共軛,振動頻率下降。
註:共軛效應沿共軛體系傳遞不受距離的限制,因而可以顯著地影響基團的振動頻率。
舉例:CH3COCH3 (1715), CH3-CH=CH-COCH3 (1677), Ph-CO-Ph (1665).
C=O與雙鍵形成π-π共軛,雙鍵為給電子基團,因此C=O的振動頻率下降;而當C=O與苯環形成共軛體系時,C=O的振動頻率下降得更多。
(3)氫鍵:形成氫鍵(特別是分子內氫鍵)往往使吸收頻率向低波數移動,吸收強度增加並變寬。
7、常見基團的特徵振動頻率
各種基團在紅外譜圖的特定區域會出現對應的吸收帶,其位置大致固定。常見基團的特徵振動頻率可以大致分為四個區域:
A. 4000-2500 cm-1為X-H的伸縮振動區(O-H, N-H, C-H,S-H等)
B. 2500-2000 cm-1為三鍵和累積雙鍵伸縮振動區(C≡C,C≡N,C=C=C, N=C=S等);
C. 2000-1550 cm-1為雙鍵的伸縮振動區(主要是C=C和C=O等);
D. 1550- 600 cm-1主要由彎曲振動,C-C, C-O,C-N單鍵的伸縮振動。
具體而言:
(1) O-H (3650 ~ 3200 cm-1): 確定醇、酚、酸. 其中,自由的醇和酚振動頻率為3650-3600 cm-1(伯:3640,仲:3630,叔:3620,酚:3610. why? 考慮誘導和共軛效應), 存在分子間氫鍵時,振動頻率向低波數移動,大致范圍為3500-3200 cm-1. 羧酸的吸收頻率在3400 ~ 2500 cm-1(締合)
(2) N-H(3500-3100):胺和醯胺
(3) C-H (3300-2700 cm-1) : C-H的振動頻率存在明顯的分界線,3000 cm-1以上為不飽和C上的C-H,3000以下為飽和C上的C-H. 醛基C-H較為特殊,在2900-2700 cm-1.
(4) 不飽和鍵的伸縮振動吸收 :非常有價值的一個區域
三鍵和累積雙鍵:2500-2000 cm-1.
C=O雙鍵(1850-1630 cm-1)在很多化合物中都有出現,而根據誘導效應,可以明顯看到差異:酸酐>醯氯>酮,酸>醛,酯>醯胺. (思考:如果是羧酸鹽,C=O應該在哪呢?)
C=C雙鍵中苯環由於存在共軛效應(1600-1450,一般為多峰),其振動頻率一般比烯烴(1650-1640 cm-1)要低
註:紅外振動吸收峰的強度和鍵的極性相關,極性越強,強度越大。因此C=O的峰一般比C=C雙鍵要大。
(5) C-O伸縮振動(醇,酚,酸,酯,酸酐 ):1300-1000 cm-1
這類振動產生的吸收帶常常是該區中的最強峰。
醇的C—O在1260~1000 cm-1;酚的C—O在1350~1200 cm-1;醚的C—O在1250~1100 cm-1(飽和醚常在1125 cm-1出現;芳香醚多靠近1250 cm-1)。
(6) C-H彎曲振動:
烷基:-CH3(1460, 1380 cm-1),-CH2-(1465 cm-1), -CH-(1340 cm-1)
烯烴:1000-650 cm-1
三、無機化合物的特徵紅外頻率
1. 為什麼無機物不經常做紅外光譜?
多數情況下,人們主要採用紅外光譜來分析有機官能團,而採用紅外對無機物進行分析就要少得多了,很多教材上也沒有特別地討論無機物的紅外吸收。實際上,對於無機材料而言,採用XRD來定性分析要比紅外光譜更加直接,而一些細節的分析採用拉曼光譜要更方便一些,因為拉曼光譜可以測量的范圍更廣(4000-40 cm-(1),而很多無機物,特別是氧化物的譜峰信息都是在800 cm-1以下的這個范圍。此外,拉曼制樣簡單,不受水等干擾,解析度也高一些。
番外篇:這里只是相對目前的研究而言哈,實際上早期人們對於無機物的紅外譜圖也進行了大量的研究,這里推薦感興趣的朋友看看《無機和配位化合物的紅外和拉曼光譜》一書,作者:中本一雄(黃德如 汪仁慶譯)。書中從群論出發,對不同結構特徵的無機化學物進行了非常全面的討論(從雙原子分子到四原子分子,八面體分子,X2Y10分子等)
2、一般用紅外光譜來分析無機物中的什麼信息?
紅外光譜是分子振動光譜,所以萬變不離其宗,紅外光譜測試無機物和有機物是一樣的,都是研究在振動中伴隨有偶極矩變化的基團。常見的所研究的無機物主要包括H2O, CO, 氧化物,無機鹽中的陰離子,配位化合物等。
對於無機鹽而言,陽離子類型不同會影響到其陰離子的振動頻率。例如,對於無水鹼性氫氧化物而言,OH-的伸縮振動頻率都在3550—3720 cm-1范圍內。其中,KOH為3678 cm-1,NaOH在3637 cm-1, Mg(OH)2為3698 cm-1,Ca(OH)2為3644 cm-1。
在實際應用中,無機物的紅外光譜可以用來干什麼呢?舉個簡單的離子,對於氧化物而言,其表面的結構羥基和許多應用都有密切關系(比如催化,生物醫用等)。而這些表面羥基採用XRD肯定是定不出來的,這個時候採用紅外進行表徵就具有優勢了,特別是原位紅外,可以研究在不同溫度下表面羥基的變化情況,進而跟其性能聯系起來。
另外,紅外光譜和XRD相結合對於樣品的定性分析也是非常有幫助的,因為XRD並不是萬能的,有很多物質實際上是沒有標准譜圖的,而紅外譜圖能夠提供一些結構上的佐證,對於確定物質組成是很有幫助的。
3、常見無機物中陰離子在紅外區的吸收頻率如下表所示
如果大家對於常見陰離子的峰位置有什麼不確定的話,可以看看上面這個表。如果想了解得更加全面,或者想從群論等理論的角度進行了解,還是推薦大家看《無機和配位化合物的紅外和拉曼光譜》。
4、磷,硫相關的紅外特徵頻率范圍
四、紅外光譜樣品制備
1、固體樣品的制備
(1) 溴化鉀壓片法。
將光譜級KBr磨細乾燥,置於乾燥器備用,取1~2mg的乾燥樣品,並以1:(100~200)比例的乾燥KBr粉末,一起在瑪瑙研缽中於紅外燈下研磨,直到完全研細混勻(粉末粒徑2um左右)。將研好的粉末均勻放入壓膜器內,抽真空後,加壓至50~100Mpa,得到透明或半透明的薄片。
(2)糊狀法。
所謂糊狀法指把樣品的粉末與糊劑如液體石蠟一起研磨成糊狀再進行測定的方法。
(3)溶液法。
對於不易研成細末的固體樣品,如果能溶於溶劑,可製成溶液,按照液體樣品測試的方法進行測試
(4) 薄膜法。
一些高聚物樣品,一般難於研成細末,可製成薄膜直接進行紅外光譜測試。
(5) 顯微切片。
將高聚物用顯微切片的方法制備薄膜來進行紅外光譜測量。
2、液體樣品的制備
不易揮發、無毒且具有一定黏度的液體樣品,可直接塗於NaCl或KBr晶片上進行測試;
易揮發的液體樣品可以灌注於液體池中進行測量。
3、氣體樣品的制備
氣體樣品通常灌注於氣體樣槽中測定。
五、紅外光譜圖的解析
1、譜圖解析的一般步驟
(1)根據分子式,計算未知物的不飽和度f;
(2)根據未知物的紅外光譜圖找出主要的強吸收峰;習慣上把中紅外區分成如下五個區域來分析:
4000~2500cm-1:這是X-H(X包括C、N、O、S等)伸縮振動區。主要的吸收基團有羥基、胺基、烴基等。
2500~2000cm-1:這是叄鍵和累積雙鍵的伸縮振動區。
2000~1500cm-1:這是雙鍵伸縮振動區,也是紅外譜圖中很主要的區域。在這個區域中有重要的羰基吸收、碳-碳雙鍵吸收、苯環的骨架振動及C=N、N=O等基團的吸收。
1500~1300cm-1:該區主要提供C-H彎曲振動的信息。
1300~400cm-1:這個區域中有單鍵的伸縮振動頻率、分子的骨架振動頻率及反映取代類型的苯環和烯烴面外的碳氫彎曲振動頻率等的吸收。
(3)通過標准圖譜驗證解析結果的正確性。
下圖是一個未知的化合物紅外光譜圖
2、紅外光譜解析要點及注意事項
(1)解析時應兼顧紅外光譜的三要素,即峰位、強度和峰形;
(2)注意同一基團的幾種振動吸收峰的相互映證;
(3)判斷化合物是飽和還是不飽和;
(4)注意區別和排除非樣品譜帶的干擾。
處理紅外譜圖時,一般使用origin軟體。而origin軟體的具體使用,請參閱材料人分享的關於origin的學術干貨。紅外一般都是對化合物進行定性分析,其定量分析較少,一般採用朗伯比爾定律。紅外譜圖的分析需要大量經驗,如果大家平時在科研上使用得較多,筆者建議多積累分析經驗。篇幅有限,不做過多介紹,如有需要紅外分析軟體,及具體操作問題,歡迎讀者留言。
六、紅外光譜聯用技術
氣相色譜-傅里葉變換紅外聯用(GC-FTIR)
液相色譜-傅里葉變換紅外聯用(HPLC-FTIR)
熱分析-傅里葉變換紅外聯用(TGA-FTIR)
超臨界流體色譜-傅里葉變換紅外聯用(SFC-FTIR)
流動注射分析-傅里葉變換紅外聯用(FIA-FTIR)
七、紅外光譜儀基本結構及維護
1、紅外光譜儀結構
紅外光譜儀通常由光源,單色器,探測器和計算機處理信息系統組成。根據分光裝置的不同,分為色散型和干涉型。對色散型雙光路光學零位平衡紅外分光光度計而言,當樣品吸收了一定頻率的紅外輻射後,分子的振動能級發生躍遷,透過的光束中相應頻率的光被減弱,造成參比光路與樣品光路相應輻射的強度差,從而得到所測樣品的紅外光譜。
2、紅外光譜儀儀器在日常中使用中保養的注意事項
(1)測定時實驗室的溫度應在15-30℃,相對濕度應在65%以下,所用電源應配備有穩壓裝置和接地線。因要嚴格控制室內的相對濕度,因此紅外實驗室的面積不要太大,能放得下必須的儀器設備即可,但室內一定要有除濕裝置。
(2)如,所用的是單光朿型傅里葉紅外分光光度計(目前,應用最多),實驗室里的CO2含量不能太高,因此實驗室里的人數應盡量少,無關人員最好不要進入,還要注意適當通風換氣。
(3)如供試品為鹽酸鹽,因考慮到在壓片過程中可能出現的離子交換現象,標准規定用氯化鉀(也同溴化鉀一樣預處理後使用)代替溴化鉀進行壓片,但也可比較氯化鉀壓片和溴化鉀壓片後測得的光譜,如二者沒有區別,則可使用溴化鉀進行壓片。
(4)為防止儀器受潮而影響使用壽命,紅外實驗室應經常保持乾燥,即使儀器不用,也應每周開機至少兩次,每次半天,同時開除濕機除濕。特別是霉雨季節,最好是能每天開除濕機。
(5)紅外光譜測定最常用的試樣制備方法是溴化鉀(KBr)壓片法(葯典收載品種90%以上用此法),因此為減少對測定的影響,所用KBr最好應為光學試劑級,至少也要分析純級。使用前應適當研細(200目以下),並在120℃以上烘4小時以上後置乾燥器中備用。如發現結塊,則應重新乾燥。制備好的空KBr片應透明,與空氣相比,透光率應在75%以上。
(6)壓片法時取用的供試品量一般為1-2mg,因不可能用天平稱量後加入,並且每種樣品的對紅外光的吸收程度不一致,故常憑經驗取用。一般要求所沒得的光譜圖中絕大多數吸收峰處於10%-80%透光率范圍在內。最強吸收峰的透光率如太大(如,大於30%),則說明取樣量太少;相反,如最強吸收峰為接近透光率為0%,且為平頭峰,則說明取樣量太多,此時均應調整取樣量後重新測定。
(7)測定用樣品應乾燥,否則應在研細後置紅外燈下烘幾分鍾使乾燥。試樣研好並具在模具中裝好後,應與真空泵相連後抽真空至少2分鍾,以使試樣中的水分進一步被抽走,然後再加壓到0.8-1GPa(8-10T/cm2)後維持2-5min。不抽真空將影響片子的透明度。
(8)壓片時KBr的取用量一般為200mg左右(也是憑經驗),應根據製片後的片子厚度來控制KBr的量,一般片子厚度應在0.5mm以下,厚度大於0.5mm時,常可在光譜上觀察到干涉條紋,對供試品光譜產生干擾。
(9)壓片時,應先取供試品研細後再加入KBr再次研細研勻,這樣比較容易混勻。研磨所用的應為瑪瑙研缽,因玻璃研缽內表面比較粗糙,易粘附樣品。研磨時應按同一方向(順時針或逆時針)均勻用力,如不按同一方向研磨,有可能在研磨過程中使供試品產生轉晶,從而影響測定結果。
研磨力度不用太大,研磨到試樣中不再有肉眼可見的小粒子即可。試樣研好後,應通過一小的漏鬥倒入到壓片模具中(因模具口較小,直接倒入較難),並盡量把試樣鋪均勻,否則壓片後試樣少的地方的透明度要比試樣多的地方的低,並因此對測定產生影響。另外,如壓好的片子上出現不透明的小白點,則說明研好的試樣中有未研細的小粒子,應重新壓片。
(10)壓片用模具用後應立即把各部分擦乾凈,必要時用水清洗干凈並擦乾,置乾燥器中保存,以兔銹蝕。
傅里葉變換紅外光譜(Fourier Transform infrared spectros)簡寫為FTIR。傅里葉紅外光譜法是通過測量干涉圖和對干涉圖進行傅里葉變化的方法來測定紅外光譜。紅外光譜的強度h(δ)與形成該光的兩束相干光的光程差δ之間有傅里葉變換的函數關系。傅立葉變換測定紅外光譜用於控制兩相干光光程差的干涉儀測量得到下式表示的光強隨光程差變化的干涉圖其中v為波數,將包含各種光譜信息的干涉圖進行傅立葉變換得實際的吸收光,傅立葉變換紅光譜具有高檢測靈敏度、高測量精度、高解析度、測量速度快、散光低以及波段寬等特點。隨著計算機技術的不斷進步,FTIR也在不斷發展。該方法現已廣泛地應用於有機化學、金屬有機,無機化學、催化、石油化工、材料科學、生物、醫葯和環境等領域。
附錄一 異常譜帶的介紹
波數
化合物結構
來源
668
CO2
大氣中CO2 吸收,正或負
697
聚苯乙烯
磨損的聚苯乙烯瓶子或其他機械處理樣品過程中
719
聚乙烯
實驗室中常使用聚乙烯產品,有時候作為污染物出現
730
聚乙烯
同上
787
CCl4
使用CCl4後沒有處理干凈
794
CCl4
CCl4氣體,同上
823
KNO3
無機硝酸鹽與溴化鉀反應物
837
NaNO3
氧化氮與窗片上的水汽生成,光源點燃有時候出現
980
K2SO4
無機硫酸鹽與溴化鉀離子交換的反應物
1110-1053
Si-O
使用玻璃研缽,由玻璃粉末引起的譜帶,寬峰
1110
Me-O
研缽或其它物品的灰塵造成的污染,寬
1265
Si-CH3
使用硅樹脂有此污染
1365
NaNO3
同837
2800~2900
(CH2)n
烴類物質
1378
NO3-
溴化鉀的雜質,與CH3位置相近
1428
CO32-
溴化鉀的碳酸鹽,及其它雜質
1613-1515
COO-
鹼金屬鹵代鹽,溴化鉀與羧酸反應生成的羧酸陰離子引起,壓片時能產生
1639
H2O
少量夾帶水的吸收
1764-1696
>C=O
葯品的瓶蓋,塗層,增塑劑等等的污染
1810
COCl2
氯仿暴露在空氣中或日光氧化生成少量光qi的譜帶
1996
BO3-
鹼金屬鹵代鹽,NaCl中的偏硼酸離子引起
2326
CO2
CO2吸收
2347
CO2
正或負的大氣中CO2吸收
3450
H2O
壓片中KBr含的微量水的譜帶,寬,常見
3650
H2O
石英管出現附著水引起的銳譜帶
3704
H2O
近紅外區厚吸收池使用四氯化碳或烴類溶劑中非締合水的-OH吸收,譜帶銳
附錄二、紅外透光材料介紹
選擇紅外透光材料要根據測定波長,機械強度,穩定性和經濟性來考慮,文獻報導的透光材料很多,但是實際應用的並不太多 :
材質
特點
溴化鉀 KBr :
易潮解,透過波長7800~400cm-1,(25μm以下)透過率大於92%,不易低溫;
氯化鈉 NaCl :
易潮解,透過波長500~625cm-1,(2~16μm) 不易低溫;
氟化鈣 CaF 2:
不易潮解,透過波長7800~1100cm-1 (1~9μm),透過率大於90%,不耐機械沖擊;
氟化鎂 MgF2 :
不易潮解,透過波長0.11~8.5μm,透過率大於90%;
氟化鋇 BaF2:
不易潮解,透過波長7800~800cm-1(1~12μm)透過率大於90%;
金剛石 :
碳的一種,有Ⅰ型和Ⅱ型兩種,透光波長10cm-1,(1000μm)。它們在4~6μm(2300~1660cm-1)有吸收,Ⅰ型還在19~22μm和7~11μm有兩個吸收帶,據此可以鑒別金剛石的類型;
鍺 Ge :
純度越高透光越好,透光性受純度和厚度的影響,23μm和40μm以外可以使用,在120℃時不透明;
硅 Si :
耐機械和熱沖擊,可達15μm,但是,在9μm(1110cm-1)時有一吸收帶;
熱壓塊 :
用紅外晶體的粉末加壓成型,有MgF2,ZnS,CaF2,ZnSe,MgO等,混合熱壓塊的機械性能超過晶體;
塑料 :
高密度聚乙烯在20~1000μm的遠紅外區可以使用,還有聚乙烯,聚四氟乙烯等薄片也可以使用;
氯化銀 AgCl :
軟,不易破裂,435cm-1(23μm以下),易變黑,貴;
溴化銀 AgBr :
軟,不易破裂,285cm-1(35μm以下),作為全反射材料;
硫化鋅 ZnS :
不易潮解,透過波長7800~700cm-1,(1~14μm)透過率大於85%;
溴(碘)化鉈 :
TiI 58%和TiBr 42%混晶,不易裂,透過波長7800~200cm-1,(1~50μm),透
過率大於92%,折射率高,全反射材料,貴,有毒;
硒化鋅 ZnSe :
不易潮解,透過波長7800~440cm-1,(1~23μm),透過率大於68%;
石英 SiO2 :
不易潮解,透過波長190nm~4.5μm,透過率大於92%;
氟化鋰 LiF :
120~7000cm-1,易潮解變形;
砷化鎵 GaAs :
2~14μm,耐擦拭,可代替硒化鋅。
(內容來源:儀器分析教材 由小析姐整理編輯)
❸ 什麼化學軟體既可以畫結構式又可以提供標准圖譜的
chemoffice 可以畫結構式,提供氫譜,碳譜預測,至於紅外,質譜,可以參考sdbs譜圖庫(日本的一個標准譜圖資料庫)
❹ 數據丟失怎麼辦思創科達再掀備份狂潮
2011年末,國內著名IT技術網站CSDN被黑客攻破,600萬用戶信息遭泄漏,突顯了數據安全的重要性。據調查資料顯示,全國政府和企業70%沒有備份數據,一旦發生數據損壞或丟失,其損失往往是難以挽回的,而解決信息安全的一個重要舉措就是數據備份。 思創科達是國內著名的數據備份技術領跑企業,形成一整套具有中國特色和自主知識產權的數據備份管理系統。業內專家認為,思創科達SDBS V8.0數據備份軟體是一個非常成功的國產數據備份管理軟體,其功性能達到國外同類產品中高級的水平,而界面更友好,價格更低廉,使用更符合中國人的習慣,並且通過國家安全保密資質認證,安全性能突出,也是國外同類軟體無法比擬的。 價格引領,普及風暴: 最近思創科達再出重拳,強力推出思創科達SDBS V8.0數據備份軟體普及版,並以極低的價格推向市場,力求掀起一場國產數據備份的普及風暴。 思創科達數據備份系統(Strengthsoft SDBS V8.0)普及版,簡稱SDBS V8.0,一般只要花四五千塊,就基本可以滿足中小企業備份需求,為Windows環境的伺服器和PC客戶端提供數據的全面保護,實現磁碟介質備份管理,加快故障恢復速度,並在恢復過程中用戶無須使用其它工具參與干預,極快速恢復用戶所需數據,減少用戶等待故障恢復的時間。 一鍵升級,體貼用戶: 在沒有數據備份專用軟體的企業里,所謂的數據安全只是人工手動備份各種磁碟和資料庫,形成的備份數據基本無法進行有效的管理,查詢,恢復和再利用,日積月累往往形成海量的數據垃圾,而思創科達推出專業級的數據備份管理軟體,則一掃往日困擾在網路管理員頭頂的陰霾,使數據備份安全,簡單,可用。 思創科達SDBS NV8.0普及版最多支持5個伺服器許可,300個桌面備份許可;如需要支持更多的伺服器和其它備份需求,可無需重新部署一鍵升級為SDBS專業版。對中小型企業來來說,只花四五千元錢,就可以讓5台伺服器和300個終端能夠享受數據安全備份服務,是非常實惠的。 思創科達SDBS V8.0基於Windows操作系統環境,能為Windwos系統下的伺服器和PC客戶端提供完全保護解決方案。提供企業級sql server、Mysql、Oracle資料庫、操作系統、數據文件的備份和重定向恢復,以滿足客戶在數據丟失,又不想破壞現有的應用環境,而提出的最好的解決方案,減少用戶使用的煩惱。 簡單易用,備份無憂: 思創科達在長達十年的時間里對這一系統精心打磨和研發,使系統擁有最小的系統資源佔用率,以及快速、穩定、安全、可靠的功能,並獲許多項國家級安全資質認定,保障數據安全無憂。 簡單易用,思創科達SDBS V8.0系統充分考慮國內用戶的需求,簡單易用的圖形化管理界面,五層集中化的管理模式,讓數據備份簡單易用。 備份無憂,系統可以在無人工干預的情況下實現自動啟動備份作業,提供文件的完全、增量、差量備份,打開文件備份(VSS),資料庫的完全、差量備份、事務日誌備份。 完美恢復,系統對不可預期的人為或自然災難實現災難提供快速的恢復能力,例如合成恢復,減少用戶恢復時間、恢復過程中的復雜程度;單個文件的恢復功能,滿足用戶對單個關鍵文件恢復需求。 方便擴展,另外還具有良好的擴展性,對新增的應用數據的備份容易擴展,用戶可以根據自己的存儲空間,設計存放備份數據的介質循環使用策略,讓存儲空間使用更加高效合理。 思創科達副總經理李曉放表示:全國政府和企業70%沒有備份數據,會帶來很大的安全隱患,思創科達是起國產數據備份軟體的領軍企業,思創科達SDBS NV8.0普及版的推出將會帶來備份安全的普及,開創國產備份的新紀元。同時思創科達推出軟硬一體的數據備份方案,在推出思創科達SDBS V8.0普及版的同時也推出國內首創預裝備份軟體的思創科達寶備系列數據備份伺服器。思創科達也正開展渠道招募活動,我們也希望更多的系統集成、軟體零售的合作夥伴加盟進來,共襄大舉,為國產數據安全盡一份自己的責任。
❺ 求與海量空間資料庫的結構體系研究的相關內容
空間資料庫指的是地理信息系統在計算機物理存儲介質上存儲的與應用相關的地理空間數據的總和,一般是以一系列特定結構的文件的形式組織在存儲介質之上的。《空間資料庫》范圍及重點 1. 第一章:緒論 1) 空間資料庫基本概念、組成部分、名稱簡寫之間的聯系與區別與聯系; 答;利用當代的系統方法,在地理學、地圖學原理的指導下,對地理空間進行科學的認識與抽象,將地理資料庫化為計算機處理時所需的形式與結構,形成綜合性的信息系統技術——空間資料庫 或者SDBMS是海量SD的存儲場所、提供SD處理與更新、交換與共享,實現空間分析與決策的綜合系統。 組成:存儲系統、管理系統、應用系統 是SDBS的簡稱 2) 目前空間資料庫實現方案; 答:ORDBMS 3) GIS,RS與空間資料庫之間的聯系; 4) 常見的空間資料庫產品 答:輕量級: MS的Access、FoxPro、 SUN的MySQL 中等:MS的SQL Server系列 重量級:Oracle的Oracle 不太熟悉的有: Sybase、Informix、DB2 、Ingress、 PostgreSQL(PG)等 5) 產生空間資料庫的原因; 答:直接利用? SD特徵 :空間特性 非結構化特徵 空間關系特徵 多尺度與多態性 海量數據特性 存在的問題:復雜圖形功能:空間對象 復雜的空間關系 數據變長記錄 6)空間資料庫與普通關系資料庫的主要區別。 答:關系資料庫管理屬性數據,空間數據採用文件庫或圖庫形式;增加大二進制數據類型(BLOB),解決變長數據存儲問題;將空間數據/屬性數據全部存放在資料庫中;但空間特性由程序處理 2. 第二章:空間資料庫模型 1) 如何理解空間資料庫模型; 2) 空間數據及空間關系; „ (1) 空間數據類型 幾何圖形數據 影像數據 屬性數據 地形數據 元數據:對空間數據進行推理、分析和總結得到的關於數據的數據, 數據來源、數據權屬、數據產生的時間 數據精度、數據解析度、元數據比例尺 地理空間參考基準、數據轉換方法… (2) 空間關系 指地理空間實體之間相互作用的關系: 拓撲關系:形狀、大小隨投影改變。在拓撲變換下不變的拓撲變數,如相鄰、包含、相交等,
❻ 哪有好的化學網站
1. SDBS Integrated Spectral Data Base System for Organic Compounds http://www.aist.go.jp/RIODB/SDBS/sdbs/owa/sdbs_sea.cre_frame_sea
2. 熱化學數據和常見圖譜 http://webbook.nist.gov/
3. 中國化工網(查國產化學試劑) http://china.chemnet.com/
4. 中國專利檢索(國家知識產權局) http://www.sipo.gov.cn/sipo/zljs/default.htm
5. 美國專利 http://www.uspto.gov/patft/index.html
6. 化學試劑性質查詢 http://ull.chemistry.uakron.e/erd/index.php
7. Aldrich試劑查詢:http://www.sigmaaldrich.com/catalog/search/AdvancedSearchPage
8. 反應檢索http://www.stolaf.e/depts/chem ... tice/medialib/data/
9. 文獻摘要與期刊查詢 http://www.ncbi.nlm.nih.gov
10. 化學物性質 http://chemfinder.cambridgesoft.com/
11. 新加坡專利 http://www.surfip.gov.sg/sip/site/sip_home.htm
12. 查化合物合成(有名的organic syntheses) http://www.orgsyn.org/
13. 網路翻譯http://www.worldlingo.com/wl/tra ... er_translation.html
14. 查化合物合成http://www.syntheticpages.com/
15. 化合物性質查詢http://chem.sis.nlm.nih.gov/chemidplus/
16. synthesis and synlett 的主頁 http://www.thieme-connect.com/ejournals/home.html
17. 我的移動硬碟http://www.mofile.com/ ID saltyf mm:wlh1126
18. 紅外光譜相關網站:
http://www.aist.go.jp/RIODB/SDBS/menu-e.html 一個免費圖譜資料庫,含4.98萬張IR圖譜
http://www.wpi.e/Academics/Dep ... H2670/infrared.html IR光譜基礎
http://chipo.chem.uic.e/web1/ocol/spec/IR.htm
紅外基礎,有習題解答.
http://www.chem.ucalgary.ca/cour ... Ch13 13-ir-4.html 幾個IR光譜的解釋
http://www.sienahts.e/~swathen ... es/IR_oil_2002.html IR Spectra of Fats and Oils——脂類和油的紅外圖譜
http://www.chem.ucla.e/~webspectra/ 一個在線解譜題庫。適合初學者!有近百道解譜的習題,有答案。
http://www.organic.wsu.e/chem341/IRProblemSet.pdf IR吸收頻率表和習題(PDF)
http://www.dq.fct.unl.pt/qoa/jas/ir.html IR網路資源,對大家可能有用.
http://wwwchem.csustan.e/Tutorials/INFRARED.HTM IR光譜解析Interpretation of Infrared Spectra 個人覺得非常不錯,官能團的振動全部標出
http://www.sigmaaldrich.com/Bran ... s/Solvents.html
IR Solvents 紅外用的溶劑http://www.spectrosnow.com/Spy/pdfs/eac10815.pdf 紅外光譜解析,實踐.(PDF文件,243K)有典型的IR圖譜,數據.
http://chemistry.uah.e/faculty ... 331Chap12-ir.pdf 一個IR課件(PDF),有圖,有峰的簡要歸屬.
20. 歐洲專利 http://ep.espacenet.com/search97 ... late=ep/EN/home.hts
21. organic syntheses(全部被重復過的反應)http://www.chemport.ru/index.php?cid=47
22. 不同壓力下的沸點轉換工具http://www.ch.cam.ac.uk/magnus/boil.html
23. 中科院上海有機化學研究所化學專業資料庫 http://202.127.145.134/ id:tf123456 mm:654321
24. 美國專利pdf版下載 http://www.pat2pdf.org/
25. 中國得瑞數字化多媒體中心http://ebook.hzrtvu.e.cn/dlib/defaults.asp
26. classic organic chemistry : http://www.chempensoftware.com/organicreactions.htm
27一個在線查詢反應路線的網站,有機合成好去處!
http://www.stolaf.e/depts/chem ... tice/medialib/data/
這些都很好!
❼ 誰有比較好的紫外光譜資料庫
http://chemport.ipe.ac.cn/ListPageC/L67.shtml
http://www.jetting.com.cn/Bio-Rad/Download/Poster-1.pdf
http://qzone.qq.com/blog/84014218-1215243057
❽ 請問哪裡可以查到高鐵酸鉀的標准紅外光譜圖
SDBS網上資料庫